发明名称 一种大孔壁笼形二氧化硅空心球及其制备方法
摘要 本发明涉及一种大孔壁笼形二氧化硅空心球及其制备方法。所述二氧化硅空心球的球壁上具有介孔结构,所述介孔的孔径为2.5~11nm。本发明首先通过溶胶-凝胶法加表面活性剂导向法合成出高度分散、粒径均一的实心核/介孔壳SiO2球;再通过简单的碱/酸性溶液中后处理方法巧妙地除去SiO2球中的实心核而保持外壳介孔层完整,得到大孔壁笼形SiO2空心球。本发明的合成方法简单易行、无任何污染、产量高、成本低、效率高、极易工业化生产;所制得的具有大孔壁的笼形SiO2结构在大分子药物的传输、DNA和siRNA的装载和传输、催化、微反应器、吸附、分离、色谱等领域具有广泛的应用前景。
申请公布号 CN102381715B 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201010271644.6 申请日期 2010.09.03
申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 发明人 陈雨;陈航榕;施剑林;王楠
分类号 C01B33/18(2006.01)I 主分类号 C01B33/18(2006.01)I
代理机构 上海光华专利事务所 31219 代理人 许亦琳;余明伟
主权项 一种制备大孔壁笼形二氧化硅空心球的方法,包括以下步骤: 1)先采用溶胶凝胶法合成实心SiO2球,再将硅源和有机硅烷偶联剂包覆于所述实心SiO2球的表面,得到具有实心核‑介孔壳结构的SiO2球; 2)将步骤1)中所述具有实心核‑介孔壳结构的SiO2球均匀分散于pH值为8.0~13.0的碱溶液或pH值为1.0~5.0的酸溶液中,于25℃~250℃下反应,收集产物; 3)将步骤2)所得产物经洗涤、干燥、煅烧除去有机硅烷偶联剂后,得到大孔壁笼形二氧化硅空心球; 所述二氧化硅空心球的球壁上具有介孔结构,所述介孔的孔径为2.5~11nm;所述二氧化硅空心球的球壁上具有墨水瓶形孔道结构; 所述溶胶‑凝胶法,包括步骤:将无水乙醇、水和氨水按(22~46):(3~6.5):1的体积比于20~40℃下混合均匀,然后加入体积为所述氨水体积1.4~2.4倍的硅源,搅拌形成溶液,即可得到实心SiO2球; 所述步骤1)中将硅源和有机硅烷偶联剂包覆于所述实心SiO2球的表面,包括步骤:将体积为所述氨水体积1.1~2.1倍的硅源和体积为所述氨水体积0.6~1倍的有机硅烷偶联剂混合均匀,然后加入到步骤1所得溶液中,搅拌,收集产物得到具有实心核‑介孔壳结构的SiO2球。
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