一种药物组合物的检测方法

摘要

本发明公开一种药物组合物的质量控制方法，特别是关于金鸡制剂的质量控制方法，该方法包括鉴别方法和/或含量测定方法，鉴别方法重现性好，阴性无干扰；含量测定方法依据试验结果表明其精密度、重现性、稳定性良好，能够更有效的控制金鸡制剂的产品质量。

主权项

一种金鸡制剂的质量检测方法，该金鸡制剂由金樱根、鸡血藤、千斤拔、功劳木、两面针和穿心莲六种原料药制成，其特征在于该质量检测方法包括如下鉴别和含量测定方法：方法A：取金鸡制剂内容物日服用剂量的1/2，研细，加20‑50ml的60％‑95％乙醇溶液，加热回流0.5‑4小时，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，加入硅胶0.5‑4g，拌匀，干燥，置硅胶柱上，先用60～90℃石油醚20‑50ml洗脱，弃去，再用三氯甲烷40‑80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷1‑5ml使溶解，作为供试品溶液；另取芒柄花素对照品适量加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶3∶0.15的三氯甲烷‑乙醚‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干；置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；方法B：取金鸡制剂内容物日服用剂量的1/2，研细，加20‑50ml的60％‑95％乙醇溶液，加热回流0.5‑4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20‑50ml使溶解，再加20‑50ml乙酸乙酯萃取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1‑5ml使溶解，作为供试品溶液；另取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30∶6∶0.3的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干；置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；方法C：色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用磷酸调pH2.8的27∶73的乙腈‑0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为265nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备  精密称取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量，加甲醇制成每1ml各含对照品5‑20μg的溶液；供试品溶液的制备  取金鸡制剂的内容物，研细，取日服用剂量的1/12‑1/6，精密称定，置量瓶中，加入1∶100的盐酸‑甲醇混合溶液45‑50ml，于50‑80 ℃水浴中加热10‑60分钟，取出，放冷，超声提取40‑120分钟，放至室温，加1∶100的盐酸‑甲醇混合溶液定容至50ml刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，加于中性氧化铝柱上，用80％乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；金鸡制剂  服用剂量/每日含功劳木以盐酸小檗碱C20H17NO4·HCl和盐酸巴马汀C21H22NO4·HCl计，不得少于1.2mg。