氨基固载化离子液体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氨基固载化离子液体的制备方法，离子液体中包括氨基固载化咪唑阳离子以及卤素阴离子和BF4-、PF6-等阴离子，离子液体的制备步骤为：1)表面和孔内含大量硅羟基的载体与硅烷偶联剂反应得到硅烷化载体；2)硅烷化载体与咪唑在氟化钾做催化剂的条件下反应得到一种烷基化咪唑；3)将烷基化咪唑与三溴丙胺氢溴酸盐反应并再经氢氧化钾还原即得氨基固载化离子液体，如需要制备阴离子为非卤离子的氨基固载化离子液体，则将阴离子为卤离子的氨基固载化离子液体与带有目标阴离子的盐进行离子交换。本发明将离子液体功能化与固载化相结合合成出了一种新型氨基固载化离子液体固体，其具有较大的比表面积和较高的热稳定性，且制备方法简单，产率较高，并可用于酸性气体的吸收。

主权项

1.氨基固载化离子液体的制备方法，其特征在于，其制备过程表示如下：具体包括以下步骤：中间体c的合成：在溶有15-30重量份的硅烷偶联剂b的甲苯溶液中加入5-10重量份的载体a，将上述混合物在通N₂保护的条件下70-100℃搅拌回流反应12-24h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体放入索氏提取器中，用丙酮洗涤12-24h，70-90℃下干燥3-5h，得中间体c；中间体d的合成：在溶有6-10重量份咪唑的乙醇溶液中加入5-10重量份的中间体c，再加入1-3重量份的催化剂氟化钾或氟化钠，在通N₂保护的条件下70-100℃搅拌回流反应30-48h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体再放入索氏提取器中，用丙酮洗涤12-24h，70-90℃下干燥3-5h，得中间体d；产物e的合成：在溶有15-30重量份三卤丙胺氢卤酸盐的乙醇溶液中加入5-10重量份中间体d，在通N₂保护的条件下70-100℃搅拌回流反应50-98h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体再放入索氏提取器中，用乙醇洗涤24-48h，70-90℃下干燥3-5h，所得产物再加入到pH值为8.0的KOH水溶液中，还原被保护的氨基，最后用去离子水洗涤至中性，80-90℃下干燥5-8h，得到最终产物e，即氨基固载化离子液体固体；其中X代表Cl、Br、I；Y^-代表阴离子，为Cl^-、Br^-、I^-；载体a为硅胶或SBA-15分子筛、MCM-49、MCM-41；硅胶处理：取100g硅胶加入到400ml浓度为5mol/L的盐酸中浸泡30min，超声振荡30min，并用去离子水洗涤至中性，用硝酸银检测无氯离子存在；再用去离子水将其浸泡过夜，第2d再洗涤3次，将其放入80℃烘箱中干燥5h；或分子筛处理：将SBA-15、MCM-41、MCM-49分子筛放入马弗炉，在500℃下焙烧2h。