无粘结剂流化床催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种无粘结剂流化床催化剂的制备方法，主要解决现有技术中流化床催化剂催化活性低的问题。本发明通过采用流化床催化剂制备方法包括以下步骤：(a)将分子筛、粘结剂、基质材料、扩孔剂、分散剂和液体介质均匀混合形成悬浮液；(b)高速剪切、分散，控制悬浮液中物料粒度的在0.1～5um之间；(c)喷雾干燥该悬浮液，形成微球催化剂前体Ⅰ；(d)在300～700℃焙烧该微球催化剂前体Ⅰ1～10小时，得到催化剂前体Ⅱ；(e)把催化剂前体Ⅱ放入模板剂蒸气中，在100～200℃晶化10～200小时，得到催化剂前体Ⅲ；(f)在400～700℃焙烧该微球催化剂前体Ⅲ1～10小时，得到成品催化剂的技术方案，较好地解决了该问题，可应用于轻油催化裂解制低碳烯烃的反应过程中。

主权项

一种无粘结剂流化床催化剂的制备方法，称取500克高岭土和田菁粉2克，混合均匀后，加入2000克蒸馏水，用高速剪切机高速剪切30分钟，然后加入400克硅铝分子比为30的ZSM‑5分子筛，再高速剪切30分钟，然后加入含氧化铝20重量％的铝溶胶500克，继续高速剪切30分钟，再加入1克柠檬酸三铵，继续高速剪切30分钟后，用激光粒度仪测定此悬浮液的颗粒度，其平均粒径为2微米；用喷雾干燥机喷雾成型，喷雾成型条件为：进口温度240℃，出口温度120℃，离心转速10000转/分，出口处旋风压差为0.7KPa，进料速度为1公斤/小时，得到形成微球催化剂前体I；催化剂前体I采用程序升温焙烧，在400℃烧3小时，然后650℃烧3小时，得到焙烧后的成型催化剂前体II；把200克焙烧后的成型催化剂前体II，放入高压釜的内胆中，内胆底层含有50克水和50克乙二胺的，中间隔有筛网，催化剂放入筛网上，催化剂和液体水不接触，高压釜密封后放入烘箱，180℃晶化80小时后取出，然后水洗2次，放入烘箱内120℃烘干3小时，在放入马弗炉内程序升温400℃焙烧2小时，550℃焙烧3小时，制得无粘结剂ZSM‑5流化床催化剂；制得的催化剂的XRD图谱显示为纯的ZSM‑5物相；制得的催化剂的扫描电镜图片显示为纯的ZSM‑5晶粒，几乎不存在无定型状态的粘结剂，无定型状态的粘结剂含量为0.2％；焙烧后得到的催化剂用激光粒度仪测定颗粒度，其平均粒径为70微米，氮气吸附脱附测定比表面积为310m2/克，平均孔径为3.5nm，催化剂密度为在0.8克/毫升，采用磨耗仪测定磨耗指数为0.02重量％/小时。