发明名称 一种混合生育酚的分离提纯方法
摘要 本发明公开了一种混合生育酚的分离提纯方法,该方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯,包括下列步骤:将混合生育酚溶解于溶剂A中,配成质量百分比为5%~20%的上柱液后上柱,上柱液在树脂柱中的停留时间为1~10h后,用溶剂B对阴离子交换树脂柱进行洗脱,收集得到洗脱液Ⅰ,再用溶剂C对阴离子交换树脂柱进行洗脱,收集得到洗脱液Ⅱ,将洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ减压蒸除溶剂,分别得到d-(β+γ)生育酚和d-δ生育酚。采用本方法进行分离提纯,提取工艺的步骤简单,成本低,环境污染小,并且提取得到的d-(β+γ)生育酚单体和d-δ生育酚单体纯度高,混合生育酚的总收率高。
申请公布号 CN103012352A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210555404.8 申请日期 2012.12.19
申请人 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 发明人 张源仁;王燕峰;王嘉磊
分类号 C07D311/72(2006.01)I 主分类号 C07D311/72(2006.01)I
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人 曾少丽
主权项 一种混合生育酚的分离提纯方法,所述方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯,包括下列步骤:(1)将混合生育酚溶解于溶剂A中,配成质量百分数为5%~20%的上柱液,其中所述溶剂A为醇类、酯类、烃类有机溶剂中的一种或两种;(2)将所述上柱液上柱,上柱液在阴离子交换树脂柱中的停留时间为1~10h;(3)用溶剂B对阴离子交换树脂柱进行洗脱,收集得到洗脱液Ⅰ,其中所述溶剂B为醇类溶剂、烃类溶剂中的一种或两种;(4)用溶剂C对阴离子交换树脂柱进行洗脱,收集得到洗脱液Ⅱ,其中所述溶剂C为醇类溶剂和有机酸溶剂的混合,所述醇类溶剂为甲醇或乙醇,所述有机酸溶剂为乙酸、丙酸、乳酸中的一种;(5)将上述洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ除去溶剂,分别得到d‑(β+γ)生育酚和d‑δ生育酚。
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