发明名称 一种生产高纯度N-烷基咪唑的方法
摘要 本发明公开一种生产高纯度N-烷基咪唑的方法,包括以下步骤:a.将咪唑和氢氧化碱金属或氢氧化碱土金属以摩尔比1∶0.5~1∶1.5放入反应瓶中,90~150℃剧烈搅拌0.2~24小时;b.降温至0~60℃,加入四氢呋喃(THF),THF的体积与所用咪唑的质量之比为1~100∶1;c.以摩尔比1∶0.8~1∶1.5(咪唑∶RX)加入卤代烷,在20~80℃下反应4~48小时,其中R为碳数1~16的直链烷基、碳数3~8的环烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的任一种,X为氯或溴的任一种;d.反应完后过滤,用原体积10%的THF分三次洗涤固体,将固体溶解于适量热水中进行结晶提纯,作为副产品储存另用;e.从有机相中蒸馏出THF,回收利用,剩余液体最后进行精馏,得到高纯产品。本发明有以下优点:1、工艺操作简单,第一步反应后无需除水操作,直接进行第二步反应;2、产品皆为高纯度的无色透明液体或白色固体;3、合成时间短,适应条件宽泛,对环境污染小,适合工业化生产。
申请公布号 CN103012275A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201310000026.1 申请日期 2013.01.04
申请人 江南大学 发明人 李炜;高伟;胡学一;夏咏梅;方云
分类号 C07D233/58(2006.01)I;C01D3/04(2006.01)I;C01D3/10(2006.01)I;C01F5/30(2006.01)I;C01F11/24(2006.01)I;C01F11/34(2006.01)I 主分类号 C07D233/58(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高纯度N‑烷基咪唑的生产方法,包括以下步骤:a.将咪唑和氢氧化碱金属或氢氧化碱土金属以摩尔比1∶0.5~1∶1.5放入反应瓶中,90~150℃剧烈搅拌0.2~24小时;b.降温至0~60℃,以1~100mLTHF/1g咪唑的量加入四氢呋喃;c.以摩尔比1∶0.8~1∶1.5(咪唑∶RX)加入卤代烷,在20~80℃下反应4~48小时,其中R为碳数1~16的直链烷基、碳数3~8的环烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的任一种,X为氯或溴的任一种;d.反应完后过滤、用原体积10%的THF分三次洗涤固体,固体溶解于适量热水中进行结晶提纯,作为副产品储存另用;e.从有机相中蒸馏出THF,回收利用,剩余液体最后进行精馏,得到高纯产品。
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