一种高活性油脂加氢催化剂的制法

摘要

本发明涉及一种高活性油脂加氢催化剂的制法。以氧化钛－氧化铝作为复合载体，镍作为活性组分，碱土金属作为助剂。所述的载体比表面积为120-420m2/g，孔容为0.5-2.5m3/g，平均孔径为5-25nm，以载体总重计，氧化钛含量为1%-50%。所述有效活性组分Ni占催化剂质量2%-30%，所述助剂占催化剂质量0.01%-5%。催化剂的制备过程中加入超声波处理。本发明的催化剂制备操作方法简单，批量制备重复性好，成本低。催化剂活性好，易与反应体系分离，且使用安全，适合于油脂加氢反应。

主权项

一种高活性油脂加氢催化剂的制法，其特征在于：以氧化钛－氧化铝为载体，负载一定量的金属助剂和有效量的Ni构成，催化剂前驱体粒度1‑40μm（优选3‑10μm），成型催化剂粒度2‑6mm，所述有效活性组分Ni占催化剂质量2%‑30%，所述助剂占催化剂质量0.1%‑5%；所述的催化剂采用氧化钛－氧化铝作为载体；以载体总重计，氧化钛含量为1%‑50%；所述的催化剂在制备过程中负载一定量的助剂，助剂为碱土金属中的一种或几种；所述的催化剂前驱体中和制备过程在超声场中进行；所述的催化剂制法包括下述步骤：1）氧化钛－氧化铝复合载体的制备将浓度为0.10‑2.00mol/L的硫酸铝溶液和浓度为2.00‑6.00mol/L的偏铝酸钠溶液并流加入中和反应釜中，硫酸铝溶液或偏铝酸钠溶液中加入分散剂，所述的分散剂选自离子型分散剂或非离子型分散剂，离子型分散剂选自为季铵盐型阳离子表面活性剂以及C8‑C15的氟表面活性剂；非离子型分散剂是指聚合醇，选自为聚乙烯醇和聚乙二醇；整个反应体系在机械搅拌作用下反应温度为50‑95℃；约1小时中和反应结束，老化反应液，控制老化时间30‑60分钟；老化结束过滤料浆，去离子水、无水乙醇洗涤滤饼，得到拟薄水铝石； 将拟薄水铝石滤饼与适量四氯化钛水溶液混合打浆，缓慢加入适宜浓度的氨水调节溶液pH至6.5－7.5；洗涤，烘干得到氧化钛－氧化铝复合载体；2) 油脂加氢催化剂前驱体的制备在基水量一定的反应釜中，启动搅拌和加热系统至60‑90℃，将金属镍盐溶液、碱性沉淀剂溶液和助剂溶液加入反应釜中，加料时间控制在1‑2小时内，原料液全部加入完毕后加入氧化钛－氧化铝复合载体粉末，保持同温度老化反应溶液0.5‑5.0小时；老化反应溶液结束后过滤料浆，去离子水洗涤滤饼后在烘箱中烘干或喷雾干燥即得不饱和油脂加氢催化剂前驱体；前驱体的中和制备过程在超声场中进行；3) 催化剂前驱体的还原与成型还原温度为300‑ 500℃，通N2、H2混合气，以 N2/H2 = 3：1体积比，进行还原3‑5小时，降温至50‑120℃；然后在氮气保护下，将还原的催化剂粉体加至硬脂酸中，催化剂前驱体与硬脂酸重量比为1：3；搅拌均匀，冷却固化造粒成型，制成最终以镍为活性组分、负载一定量助剂，氧化钛－氧化铝为载体的油脂加氢催化剂。