一种1,3-二氧戊环类化合物的制备方法

摘要

本发明涉及催化剂应用技术领域，具体涉及以一种含芳烃磺酸锌的介孔材料为催化剂，应用于石化产品乙二醇新生产工艺的中间体2，2-二甲基-1，3-二氧戊环的制备方法，催化反应具有较高的选择性，同时在整个反应过程中几乎没有副反应出现，产品纯度高，除此之外催化剂在反复使用后依旧保持较好的催化性能，并且和常用的催化剂相比，该催化剂对环境污染较少。也可以更广泛地应用于催化醛或酮类化合物与环氧化合物反应，生成其它1，3-二氧戊环类化合物。

主权项

1.一种1,3-二氧戊环类化合物的制备方法，其特征是：以结构通式为（Ⅱ）式的环氧化合物为第一种原料，第二种原料为：通式为R⁵COR⁶的醛、或通式为R⁵COR⁶酮；以一种含芳烃磺酸锌的介孔材料为催化剂，所述第一种原料与所述第二种原料发生反应，生成结构通式为（Ⅰ）的1,3-二氧戊环类化合物；在结构通式（Ⅰ）、（Ⅱ）中：R¹、R²、R³、R⁴均选自下列中的一种：氢原子、甲基和乙基；R¹、R²、R³、R⁴相同或不同；任选地，在结构通式（Ⅰ）、（Ⅱ）中，R¹、R³均是：氢原子；R²、R⁴均是1,2-亚乙基，并且R²和R⁴基团键接在一起成六元环；R⁵、R⁶均选自下列中的一种：氢原子、甲基、乙基、丙基和苯基；或者R⁵、R⁶均选自下列中的一种：二亚甲基和三亚甲基，并且键接在一起成环；R⁵与R⁶彼此相同或不同；在所述反应中，按摩尔比，第一种原料：第二种原料=1：0.1～10，按质量比，第一种原料：所述的含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料=1：0.001～0.7；反应温度：-20℃～150℃；反应压力：常压～2MPa；所述一种含芳烃磺酸锌的介孔材料催化剂的特征是在SBA-15介孔材料的外表面和／或内孔壁接枝乙基苯基磺酸锌基团，该含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料的制备方法包括以下步骤：第1步，将三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯，加入到盐酸水溶液中，按摩尔投料比，三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯：水：氯化氢=1：9000～15000：100～500，在25℃～60℃温度下搅拌至溶解；所述的三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯是：在美国化学文摘的登记号为9003-11-6的物质，其平均分子量Mn=5800；第2步，在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯，在25℃～60℃温度下搅拌25分钟以上；再加入2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷，在25℃～60℃温度下搅拌10小时以上；按摩尔投料比，三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯：正硅酸乙酯：2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷=1：20～100：2～10；第3步，将上步所得溶液置于密闭反应容器中，在90℃～150℃温度下晶化10小时～40小时；第4步，将晶化后产物过滤、洗涤、干燥，得到介孔材料原粉；第5步，将所得介孔材料原粉用乙醇在90℃～120℃温度下洗涤10小时～40小时，脱除模版剂，得到含乙基苯基磺酸基团的介孔材料；第6步，将上步所得的含乙基苯基磺酸基团的介孔材料与丙酮、三氟甲磺酸锌共同放入密闭反应容器中，按质量投料比，含乙基苯基磺酸基的介孔材料：丙酮：三氟甲磺酸锌=1：1～12：0.1～16，在25℃～150℃条件下搅拌1小时～72小时；第7步，将产物冷却至室温，分离后，得到所述的含乙基苯基磺酸锌基团的介孔材料固体产物。