鳗鱼中四环素类药物残留检测的前处理方法

摘要

本发明提供了鳗鱼中四环素类药物残留检测的前处理方法,属于分析化学领域。该方法包括待测样品的称量、pH=3.5±0.05柠檬酸缓冲溶液的提取、固相萃取柱的活化、固相萃取柱的洗脱等操作。本发明操作简单有效，制备出的样品溶液可以直接用液相色谱-串联质谱法进行检测。该前处理方法与现有方法相比,具有操作简单有效、成本低、重现性好等优点，具有很强的可操作性，有望在商检及出入境检验检疫等行业大规模推广应用，具有显著的经济效益。

主权项

一种鳗鱼中四环素类药物残留检测的前处理方法, 其特征在于：所述的前处理方法包括以下步骤：(1) 称取样品5.00 g，精确至0.01 g，置于50mL离心管中；(2) 加入柠檬酸缓冲溶液20mL，混匀，10000转/分钟离心10分钟；(3) 准确吸取上清液10 mL于离心管中，备用；(4) C18固相萃取柱的活化过程如下：                                a.5mL甲醇淋洗，                     b.5mL柠檬酸缓冲溶液除杂，c.5mL蒸馏水平衡； (5) 将步骤（3）中的上清液过柱，先用2mL柠檬酸缓冲溶液淋洗，弃去全部淋洗液；(6) 再用0.8ml甲醇，以1‑3mL/min的流速洗脱，收集洗脱液；(7) 往洗脱液中加入0.1mol/mL乙酸铵缓冲溶液定容至1mL，然后用0.22mm微孔滤膜过滤，所得滤液即可上机检测；上述柠檬酸缓冲溶液的PH = 3.5±0.05。