晶界层型结构BaTiO₃复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法，所制备晶界层型结构中核为钛酸钡，壳层材料选用氧化铜，先采用聚苯乙烯包裹钛酸钡制备核壳结构微球，利用其制备出胶体晶体，煅烧去掉壳层聚苯乙烯后获得非密堆蛋白石型胶体晶体，将其浸入所配制的氧化铜反应前驱体中，经干燥胶水、煅烧后即获得晶界层型结构BaTiO3复合膜。

主权项

晶界层型结构BaTiO3复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将等量的两份柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28%的氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再将摩尔比为1：1的钛酸丁酯和醋酸钡分别溶于上述两份柠檬酸溶液中形成溶液A和溶液B，钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔数之和与柠檬酸总量的摩尔比为1：1.5～2.5，将溶液A与溶液B充分混合，加入氨水体积总量1/3～1/2的无水乙醇，并用氨水调pH值至5.0～7.0，再加入柠檬酸总质量1/3～1/2的聚乙二醇，搅拌均匀，经80～90℃水浴蒸发至湿凝胶，再将湿凝胶150℃干燥及700～750℃煅烧后获得钛酸钡颗粒；第二步，将3～5g制得的钛酸钡颗粒超声分散于50ml异丙醇中，连续搅拌下加入苯乙烯，其中摩尔比为n苯乙烯∶n钛酸钡=2～3：1，通氮气，在65℃下回流情况下滴加浓度为1～2mol/L的过氧化苯甲酰‑异丙醇溶液，其中过氧化苯甲酰‑异丙醇溶液体积为苯乙烯混合液体积的1～2%，反应20～24h后，将沉淀物分别用甲苯和无水乙醇洗涤，在35～40℃下干燥即获得聚苯乙烯包裹的钛酸钡颗粒，其中：n苯乙烯表示苯乙烯的物质的量，n钛酸钡表示钛酸钡的物质的量；第三步，将所制备聚苯乙烯包裹的钛酸钡颗粒超声分散于有机溶剂中，超声时间为2～3h，得到悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～2%，将基底垂直浸入已放置平稳的悬浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层核壳结构胶体晶体；第四步，将核壳结构胶体晶体在400～500℃下煅烧4～6h，即获得非密堆蛋白石BaTiO3胶体晶体；第五步，将非密堆蛋白石BaTiO3胶体晶体浸入硝酸铜的饱和溶液，在超声搅拌下滴加入浓度为2mol/LNaOH溶液，硝酸铜与NaOH的摩尔比为1：2，反应30min后提拉出膜，100～150℃下干燥脱水，再经1150～1250℃煅烧即 得晶界层型结构BaTiO3复合膜；所述第三步中有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。