一种毛用活性红3G的制备方法

摘要

本发明提供了一种毛用活性红3G染料的改进的制备方法，该方法进行了工艺改进，采用膜处理技术，通过加入相转移催化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过膜技术提高产品的强度，减少了废液产生。

主权项

一种活性红3G染料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：(a)重氮化：(1)在水中加入2，4‑二氨基苯磺酸钠溶解，加入三乙醇胺以及EDTA充分搅拌得混合溶液；(2)向该混合溶液中加入碎冰使得温度达到0‑5℃，在1.5‑3小时内加入2，3‑二溴丙酰氯与丙酮的混合液，并且用15％碳酸钠溶液控制pH＝6.0‑6.5进行反应；(3)反应完成后加入盐酸，以及20‑30℃的亚硝酸钠溶液，控制温度于8‑18℃反应2‑4小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；(b)缩合反应：(1)在水中加入γ酸，用碳酸钠调pH＝7，得溶液备用；(2)在该溶液中加入碎冰降温到8‑12℃，在2‑3小时内加入2，3‑二溴丙酰氯与丙酮混合液，用碳酸钠调控pH为4.5‑6.5反应1‑2小时，得到缩合反应溶液；(c)偶合反应：在上述(a)反应的产物重氮液中加入适量氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，然后将该溶液在18‑30℃、1‑2小时内加入到(b)步骤得到的缩合反应溶液中，期间用15％碳酸钠溶液调pH为5.5‑7.0，搅拌每10分钟取样，测终点，测量中UV法与液相法同步，反应终点后所得产物即为活性红3G。