一种两性壳聚糖减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种两性壳聚糖减水剂的制备方法。它是由壳聚糖、单甲氧基聚乙二醇、乙酸酐和氯磺酸反应制备而成。本发明的创新之处在于以天然的壳聚糖为原料，引入单甲氧基聚乙二醇(MPEG)和亲水的磺酸基，制得一种新型两亲性壳聚糖减水剂。所得的两亲性壳聚糖减水剂产品性能稳定、水泥适应性强、相容性好；水泥初始净浆流动度可达250mm以上(W/C＝0.29)，混凝土减水率可达25％左右、1小时塌落度能达到140mm，并对环境无污染。本发明的制备方法具有制备工艺新颖独特、便于工业化生产等优点。

主权项

一种两性壳聚糖减水剂的制备方法，其特征在于：1）单甲氧基聚乙二醇醛衍生物的制备按质量份数将25份聚乙二醇单甲醚MPEG2000溶于50份二甲基亚砜和10份氯仿的混合溶液中，然后再加入10.2份~20.4份乙酸酐，在5~30℃搅拌反应6~12h，将反应产物倒入100份乙醚中析晶，过滤，40℃真空干燥得单甲氧基聚乙二醇醛衍生物即MPEGCHO2000；2）N‑单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000的制备按质量份数将1份可溶性壳聚糖溶于20份甲醇和40份质量浓度为2%的醋酸水溶液组成的混合溶剂中，然后再加入2.27~8.31份MPEGCHO2000，再用1mol/L的氢氧化钠调pH为6.5，然后滴加11~17份含0.476~1.38份氰基硼氢化钠（NaCNBH3）的水溶液，室温搅拌9~15h后，所得溶液于三氯甲烷中沉淀，沉淀物于40℃下真空干燥，制得N‑单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000；3）两性壳聚糖减水剂PAC的制备搅拌下按质量份数将3.5~10.5份氯磺酸滴加到12.5~37.5份二甲基甲酰胺（DMF）中，升温至25~60℃，加入2.2~6.6份N‑单甲氧基聚乙二醇壳聚糖MPEGC2000后搅拌反应7~13h，然后用质量分数为20%的氢氧化钠中和到pH为7.0制得两性壳聚糖减水剂。