一种蓝宝石单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种蓝宝石单晶的制备方法，包括：装料、化料、引晶结、长晶冠、长晶体、收尾、冷却和开炉步骤。本发明通过调整加热功率实现对坩埚内的温度进行准确精细的控制，本发明的蓝宝石单晶的制备方法能够自动化制备蓝宝石单晶，避免了蓝宝石单晶品质依赖于人工技术水平的状况，且生长的晶体尺寸形状规则性好、材料利用率高、生产成本更低，适用于大规模的工业化生产，能够生长直径从200mm到380mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶。

主权项

一种蓝宝石单晶的制备方法，其特征在于，包括：装料：将高纯的氧化铝原料装入生长设备的坩埚中；将精确定向的籽晶固定在引晶装置上；调节冷却水流量和进水温度；化料：对生长设备内部抽真空；当生长设备内的气压降到第一预设气压以下时，调节加热功率对高纯氧化铝原料加热，以使氧化铝原料完全熔化成熔体；整个晶体生长过程中生长设备内的气压维持在第一预设气压以下；引晶结：调节加热功率对熔体降温，当熔体的温度降到长晶结温度时，在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结，引晶装置按设定转速旋转；长晶冠：以第二预设速率向上提拉引晶装置并调节加热功率对熔体降温，以使熔体在晶结周围向下生长晶体并形成晶冠，第二预设速率小于第一预设速率；长晶体：当根据晶体重量变化率的变化判断出长晶冠结束时，以第三预设速率向上提拉引晶装置，并调整加热功率加快对熔体降温；第三预设速率小于第二预设速率；收尾：当根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束时，以第四预设速率向上提拉引晶装置，并确保晶体与坩埚不粘连；第四预设速率大于第三预设速率；冷却：调节加热功率使生长设备降温直到加热功率为零，关闭真空系统，通入氩气；开炉：当生长设备内的温度降至设定温度以下、气压达到第二预设气压后保持设定时间，之后向生长设备内充入空气，打开生长设备的炉盖，取出蓝宝石单晶；所述冷却水流量为12‑25L/min，进水温度控制在24±2℃；所述化料过程中对高纯氧化铝原料的加热包括：在2‑4小时内将高纯氧化铝原料加热到1000℃，保温1小时；在3‑5小时内将高纯氧化铝原料从1000℃加热到1700℃，保温1小时；在2‑4小时内将高纯氧化铝原料从1700℃加热到2100℃，保温直到熔体液面温度稳定；所述引晶结在熔体的冷心位置以第一预设速率引晶结、引晶装置按设定 转速旋转包括：将籽晶下端面降到熔体冷心位置液面以下5‑15mm处，以第一预设速率向上提拉籽晶；将引晶装置绕着籽晶的轴向以设定转速旋转籽晶，保温1小时；在将籽晶下端面降到熔体液面下、旋转籽晶前，还包括：反复升降籽晶5‑10次，升降过程中籽晶下端面在熔体液面以下；所述设定转速为1‑10rad/min；所述根据晶体重量变化率的变化判断长晶冠结束包括：当晶体重量变化率的变化小于15‑30g/h时，判断长晶冠结束；所述根据晶体重量变化率的变化和温度曲线判断出长晶体结束包括：当晶体重量不再增加且温度曲线出现陡降点时，判断长晶体结束；所述引晶装置连接有多个方向的重量感应装置，则确保晶体与坩埚不粘连包括：若某一方向的重量感应装置感应到的重量增加率明显大于其他方向重量感应装置感应到的重量增加率，则判断晶体与坩埚粘连；调整所述方向的加热功率对晶体升温，直到各个方向重量感应装置感应到的重量变化率基本一致；第一预设气压为10‑3Pa，长晶结温度为2050℃。