一种1-金刚烷胺盐酸盐羧酸纤维素酯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种1-金刚烷胺盐酸盐羧酸纤维素酯及其制备方法。包括如下制备步骤：首先将1～10g的1-金刚烷胺盐酸盐、3～10g的草酰氯置于10ml氯苯中，边搅拌边加热至78～90℃，在0.5～3小时内滴加0.5～5g过氧化苯甲酰、2.5～10g草酰氯和10ml氯苯配成的混合溶液，保持温度不变继续搅拌5～24小时；再将温度控制在90～100℃，并向上述体系中加入10～30ml质量浓度为1g纤维素/40ml的纤维素溶液进行反应5～24小时，再将溶液经去离子水沉淀、无水乙醇洗涤、索氏抽提器抽提精制、真空干燥得1-金刚烷胺盐酸盐羧酸纤维素酯。本发明简便易行，成本低，产物收率高、纯度高。

主权项

一种1‑金刚烷胺盐酸盐羧酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）1‑金刚烷胺盐酸盐酰化：首先将1～10g的1‑金刚烷胺盐酸盐、3～10g的草酰氯置于10ml氯苯中，边搅拌边加热至78～90℃，在0.5～3小时内滴加0.5～5g过氧化苯甲酰、2.5～10g草酰氯和10ml氯苯配成的混合溶液，保持温度不变继续搅拌5～24小时；（2）酯化反应：再将温度控制在90～100℃，向上述体系中加入10～30ml质量浓度为1g纤维素/40ml的纤维素溶液进行反应5～24小时；（3）产物分离提纯：将30～50ml去离子水加入到上述反应完成后的溶液中，搅拌得到固体沉淀，将该固体沉淀过滤除去氯化锂，然后向该过滤物中加入无水乙醇洗涤3～5次除去未反应完的金刚烷胺盐酸盐，得到粗产物，将该粗产物抽提精制，干燥后得到的固体即为1‑金刚烷胺盐酸盐羧酸纤维素酯；所述纤维素溶液为二甲基甲酰胺‑氯化锂纤维素溶液。