还原扩散法制备镝镓铁合金粉

摘要

本发明提供了一种金属间化合物型的镝镓铁合金粉的制备方法，该方法采用金属钙、和碱金属氯化物或碱土金属氯化物作还原剂，直接由氧化镝(Dy2O3)和氧化镓(Ga2O3)通过还原扩散法直接制备镝镓铁(DyGaFe)合金粉，与现有相关技术相比较，本发明的方法无环境污染、工艺简单、合金中镝、镓含量稳定可控，生产成本更低，可广泛应用于稀土永磁材料和磁光材料。

主权项

一种金属间化合物型的镝镓铁合金粉的制备方法，其特征在于，采用金属钙、和碱金属氯化物或碱土金属氯化物作还原剂，所述碱金属氯化物为氯化钠或氯化钾，所述碱土金属氯化物为氯化钙或氯化镁，直接由氧化镝、氧化镓和铁通过所述还原剂进行还原扩散制备镝镓铁合金粉，其还原扩散化学反应方程式为：Dy2O3+Ga2O3+6Ca+4Fe+6MClx＝2DyGaFe2+6CaO·MClx其中，M为碱金属或碱土金属元素，x＝1或2；其制备方法包括以下步骤：(1)将氧化镝、氧化镓、铁、金属钙、以及碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合均匀得到混合料，其中，混合料中Dy2O3∶Ga2O3∶Ca∶Fe∶MClx的摩尔百分比为1∶1∶6∶4∶6；(2)将上述混合料在500～800Kg/cm2的压力下压成料块，置于真空电阻炉中，并抽真空；(3)在惰性气体1.05～1.25MPa压力保护下，在加热温度为950～1100℃下对上述料块进行还原扩散反应7～10小时，得到试料；(4)冷却上述试料至60℃以下时，即可出炉得到镝镓铁合金粉的冷却料；还包括如下后处理步骤：(1)所述冷却料在5～10％NH4Cl水溶液中浸泡；(2)用水清洗至溶液呈现棕色，再用2～4体积％醋酸水溶液和1 体积％EDTA氨水溶液清洗，水洗至溶液pH值为中性，过滤；(3)用无水乙醇冲滤沉淀物，在真空下干燥沉淀物得到沉淀合金粉。