一种从油茶饼粕减压沸腾提取高纯度茶皂素的方法

摘要

本发明涉及一种从油茶饼粕减压沸腾提取高纯度茶皂素的方法，以脱脂后的油茶饼粕为原料，用含水乙醇为提取溶剂，采用减压沸腾提取，提取液过滤后，过陶瓷膜，将过陶瓷膜的茶皂素溶液回收乙醇浓缩，浓缩液再经过大孔树脂吸附和中低压柱色谱分离，制备得到高纯度的油茶皂苷。采用该技术制得的茶皂素颜色淡，纯度高，可达到95％以上，可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。

主权项

一种从油茶饼粕减压沸腾提取高纯度茶皂素的方法，其特征在于，其步骤如下： (1)减压提取 将脱脂后的油茶饼粕，用60～90％乙醇为提取溶剂，减压沸腾提取5～30min，提取溶剂与油茶饼粕的比例为1～30∶1，提取温度为20～70℃，提取压力为0.01～0.08MPa，提取1～4次，提取液过滤后，配制成浓度为1％～4％的料液； (2)膜纯化 将上述料液用0.05μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，操作压力为0.15～0.3MPa，将过陶瓷膜的茶皂素溶液减压回收乙醇浓缩至含原料1～3g/ml的溶液； (3)树脂吸附 浓缩液上树脂吸附，树脂类型为大孔树脂AB‑8、D101、DM130或HB60中的任意一种，先以水洗至无色，再以0.05％～0.3％NaOH溶液洗脱除去杂质，水洗至中性，再以40％～90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱部分，乙醇洗脱液减压回收乙醇浓缩、干燥，得到茶皂素粗品； (4)中低压柱色谱分离 将茶皂素粗品用少量水溶解，通过中低压柱色谱分离，茶皂素粗品与中低压柱填料按质量比1∶15～50吸附，色谱柱填料为C30、C18或C8中的一种，中压柱柱长为20～300cm，柱直径为2～30cm，柱压为3～20MPa，色谱洗脱条件为先用0～40％的稀醇洗去杂质，再用60～95％的醇液洗脱，流速为2～200ml/min，紫外或示差检测器检测，紫外检测波长为190～220nm，洗脱用的醇为甲醇或乙醇中的一种，洗脱液减压回收溶剂浓缩，经HPLC分析，制备得到纯度为95％以上的油茶皂素。