发明名称 低粘度羟封端聚硅氧烷及其制备方法
摘要 本发明的技术方案中涉及的低粘度羟基封端聚硅氧烷,可以包括下述原材料的组分质量配比:甲基环硅氧烷100份、氢氧化钾40份、磷酸30份、硅醇钾0.01份;本发明产品指标为:粘度20~40CS、羟基含量:2~体积浓度10%、环体含量:2~8%。本发明的优点:1.不用甲苯等作溶剂,采用硅醇钾催化剂,碱性催化剂,代替甲苯溶剂的缓冲作用,使反应易操作,同时加入量少,无毒,减少甲苯对环境及人体的危害,省去脱甲苯工序;2.改用磷酸作中和剂,产生的磷酸钾水溶液可用作复合肥原料,减少了废水的排放。本发明的上述两个优点都符合绿色化学对节能环保的要求。
申请公布号 CN102127227B 申请公布日期 2013.03.13
申请号 CN201010607104.0 申请日期 2010.12.27
申请人 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 发明人 廖桂根;杨秀伟;汪永红;章淑娥;黄素梅;张伶俐
分类号 C08G77/16(2006.01)I;C08G77/08(2006.01)I;C07F7/08(2006.01)I 主分类号 C08G77/16(2006.01)I
代理机构 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人 施秀瑾
主权项 低粘度羟封端聚硅氧烷,包含下列原材料的组分质量配比为:甲基环硅氧烷100份、氢氧化钾40份、磷酸30份、硅醇钾0.01份;其特征在于:低粘度羟封端聚硅氧烷的制备方法为:分别将甲基环硅氧烷、氢氧化钾、硅醇钾加入聚合釜,开启搅拌升温,控制温度120℃,反应时间4小时;停止反应后进行冷却,当温度降至60℃时,将物料送入已配好体积浓度10%磷酸水溶液的水解釜中,控制水解温度50℃,水解2小时,静置分层,上层的有机液加水清洗2次,至中性,再静置分层放去水,然后将有机层用无水氯化钙干燥,再过滤,得低粘度羟基封端聚硅氧烷;硅醇钾的制备方法为:在附有搅拌器、温度计套管、N2插底管和冷凝管的反应瓶中,加入八甲基环四硅氧烷22Kg和氢氧化钾1.5Kg,搅拌下通氮,搅拌速度240rpm,氮气流量12L/h,加热升温;时长40min,反应温度达145℃;然后再升温至155℃维持7小时,降温至75℃出料,干燥氮气封存可制得;其中:甲基环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷3份,八甲基环四硅氧烷80份,十甲基环五硅氧烷12份,十二甲基环六硅氧烷2份,十四甲基环七硅氧烷3份的混合物。
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