发明名称 |
一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,包括步骤(1)称取二价锌盐、四价钛盐和CO(NH2)2,加入去离子水得混合盐溶液,70~110℃油浴加热,搅拌,冷却,滤饼研磨得锌钛类水滑石前驱体;(2)将所得锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,升温至600~1000℃,保温,冷却到室温,得到Zn2TiO4尖晶石。本发明利用尿素水解法制备锌钛类水滑石层状前躯体,无需调整控制pH值,所得到的前躯体晶粒尺寸大,结晶度和分散性较好,制得的Zn2TiO4尖晶石组分均一、粒度小。 |
申请公布号 |
CN102963925A |
申请公布日期 |
2013.03.13 |
申请号 |
CN201210485353.6 |
申请日期 |
2012.11.26 |
申请人 |
山东大学 |
发明人 |
刘建强;姜海辉;宋箭叶;冷明哲;覃耀慰 |
分类号 |
C01G23/00(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I |
主分类号 |
C01G23/00(2006.01)I |
代理机构 |
济南金迪知识产权代理有限公司 37219 |
代理人 |
王绪银 |
主权项 |
一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)锌钛类水滑石前驱体的制备按Zn2+:Ti4+的摩尔比为2~4、CO(NH2)2:(Zn2++Ti4+)的摩尔比为3~6,首先量取液态四氯化钛溶解于去离子水中,然后称取固态二价锌盐和固态CO(NH2)2溶解于四氯化钛溶液中得到混合盐溶液,使混合盐溶液中二价锌盐浓度为0.07~0.48mol/L;将所述的混合盐溶液转移到三口瓶中,70℃~110℃加热并不断搅拌6~24小时,保持70℃~110℃温度下静置3~48小时后冷却到室温,过滤并用去离子水冲洗,将滤饼在60℃~80℃下干燥6~24小时,研磨得到锌钛类水滑石前驱体晶粒状粉体;(2)纳米正钛酸锌尖晶石的制备当步骤(1)中混合盐溶液中Zn2+:Ti4+的摩尔比为2时,将所得到的锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,以3~15℃/分钟的速度升温至600~1000℃,煅烧1~5小时,随炉温自然冷却到室温,即得本发明纯相的纳米正钛酸锌尖晶石粉体;或者,当步骤(1)中混合盐溶液中2<Zn2+:Ti4+的摩尔比≤4时,将所得到的锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,以3~15℃/分钟的速度升温至600~1000℃,煅烧1~5小时,随炉温自然冷却到室温,得到含ZnO的纳米正钛酸锌尖晶石粉体;将所得含ZnO的纳米正钛酸锌尖晶石粉体用摩尔浓度为5~15mol/L的碱溶液在25~35℃处理24~96小时,然后用去离子水洗涤到中性除去高分散的ZnO,即得本发明纯相的纳米正钛酸锌尖晶石粉体。 |
地址 |
250100 山东省济南市历城区山大南路27号 |