以橄榄油为原料提取高纯度角鲨烯的方法

摘要

本发明涉及以橄榄油为原料提取高纯度角鲨烯的方法。采用二级分子蒸馏和硅胶柱色谱法形成的工艺路线：取橄榄油不皂化物使用二级分子蒸馏分离纯化角鲨烯，在蒸发面温度为100-200℃、系统压力0.001-0.01mbar、刮膜转子速度150-300rpm的条件下进行第一级分子蒸馏，得到的馏余物进行第二级分子蒸馏；蒸发面温度为150-300℃、系统压力0.001-0.01mbar、刮膜转子速度200-350rpm下进行第二级分子蒸馏，得到的馏出物为角鲨烯粗品；以不同浓度的乙酸乙酯-正己烷为流动相进行梯度洗脱，所得洗脱液按时间收集后蒸去溶剂，经色谱检测合并相同馏分，可得到高纯度的角鲨烯，其中角鲨烯由原料橄榄油的含量3.6％提高到98％左右，尤其是考虑工业化生产的要求选择提取条件，可实现以橄榄油为原料大规模生产角鲨烯。

主权项

一种以橄榄油为原料提取高纯度角鲨烯的方法，其特征在于采用二级分子蒸馏和硅胶柱色谱法形成的工艺路线，包括以下步骤：1)橄榄油不皂化物的制备：取橄榄油以氮气为保护气进行皂化反应，停止反应后迅速放入蒸馏水，以石油醚分次萃取不皂化物后洗涤醚相至中性，蒸发除去溶剂得橄榄油不皂化物；2)二级分子蒸馏分离角鲨烯粗品：以橄榄油不皂化物为原料，在蒸发面温度为100‑200℃、系统压力0.001‑0.01mbar、刮膜转子速度150‑300rpm的条件下进行第一级分子蒸馏，得到的馏余物进行第二级分子蒸馏；在蒸发面温度为150‑300℃、系统压力0.001‑0.01mbar、刮膜转子速度200‑350rpm的条件下进行第二级分子蒸馏，得到的馏出物为角鲨烯粗品；3)硅胶柱色谱法分离得到高纯度角鲨烯：将步骤2)中所得角鲨烯粗品使用硅胶柱色谱进行分离，以含乙酸乙酯为0％～10％的正己烷溶液为流动相进行梯度洗脱，使用蠕动泵控制流动相流速，所得洗脱液每20ml为一个馏分进行收集后蒸除溶剂，经色谱检测合并若干角鲨烯馏分，可得到高纯度的角鲨烯。