发明名称 一种头孢硫脒的制备方法
摘要 本发明公开了一种头孢硫脒的制备方法。该方法是将7-溴乙酰基ACA和N,N-二异丙基硫脲加入单一溶媒中,在有机碱与无机碱复配的碱催化剂存在下进行反应,反应完成后,在不加入析晶溶媒的情况下通过调节溶液pH值和结晶温度进行结晶,得到所述头孢硫脒产品。该方法的能以较高收率得到产品,且所得产品纯度不经重结晶即可达到药典要求。本方法生产头孢硫脒产品,工艺更加简单,生产成本更低,减少了杂质的析出量,得到的产品纯度更高。
申请公布号 CN102070654B 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN201110025207.0 申请日期 2011.01.24
申请人 广东省石油化工研究院 发明人 翁行尚;曾理;文铭孝
分类号 C07D501/28(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I 主分类号 C07D501/28(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人 陈卫
主权项 一种头孢硫脒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将7‑溴乙酰基ACA和N,N‑二异丙基硫脲加入单一溶媒中,加入碱催化剂至反应物完全溶解;(2)控制反应在15~35℃的温度下进行,同时加入活性炭;(3)反应后的溶液经过无菌过滤后,调节溶液pH值为3~6,控制在5~30℃的范围内,且不高于步骤(2)的反应温度的温度下进行结晶;(4)对晶体进行洗涤和干燥;所述碱催化剂为有机碱与无机碱的复合物;所述碱催化剂中,有机碱与无机碱的质量比为1:0.005~0.03;所述单一溶媒为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳或四氢呋喃。
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