发明名称 一种低分子量羊骨胶原多肽钙螯合物微胶囊的制备方法
摘要 本发明涉及一种低分子量羊骨胶原多肽钙螯合物微胶囊的制备方法,包括以下步骤:1、羊骨粉的制备,取新鲜羊骨破碎、脱脂、烘干、粉碎制成羊骨泥;2、骨胶原多肽的制备,去羊骨泥酶解制得骨胶原多肽;3、低分子量骨胶原多肽的分离提取,使用超滤膜分离得到低分子量骨胶原多肽;4、低分子量胶原多肽钙螯合物的制备,取低分子量骨胶原多肽和钙源螯合制得低分子量胶原多肽钙螯合物;5、低分子量羊骨胶原多肽钙螯合物微胶囊的制备。本发明方法提高了羊骨资源的附加值,实现了猪骨中胶原蛋白和骨钙的综合开发利用,制得的微胶囊补钙剂,在水中有较高的溶解性,而且在接近人体体温的范围内,其溶解度最大;并且该微胶囊产品能够掩盖钙盐自身的异味。
申请公布号 CN102429891B 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN201110412900.3 申请日期 2011.12.13
申请人 河南科技大学 发明人 刘丽莉;任广跃;段续;康怀彬;唐浩国;张慧芸;陈俊亮;赵胜娟
分类号 A61K38/39(2006.01)I;A61K9/50(2006.01)I;C12P21/06(2006.01)I;A61P3/02(2006.01)I 主分类号 A61K38/39(2006.01)I
代理机构 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人 李宗虎
主权项 一种低分子量羊骨胶原多肽钙螯合物微胶囊的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)、羊骨粉的制备:取新鲜羊骨,破碎后清洗干净,高压条件下121℃蒸煮进行脱脂40分钟,然后在50℃~60℃温度条件下烘干至含水率<6%,并将烘干后的羊骨经过粉碎机粉碎,过100目筛网,备用;(2)、骨胶原多肽的制备:将步骤(1)中制备好的羊骨粉用浓度为5%的乙酸浸泡处理48小时,取浸泡好的羊骨粉加入清水中配制成质量浓度为2%的羊骨粉底物溶液,调整pH值至2.0,按照酶与底物溶液的重量之比为1:100添加胃蛋白酶,在55℃条件下酶解3小时,将酶解后的反应溶液在100℃水浴中灭酶5 分钟,然后调pH值至5.5,按照酶与底物溶液的重量之比为1:80添加木瓜蛋白酶,在50℃条件下酶解2小时,将酶解后的反应溶液在100℃水浴中灭酶5 分钟,之后以6000 转/分钟的转速离心10 分钟,取上清液,采用活性炭脱色,脱色后过滤、冷冻干燥,即得骨胶原多肽;(3)、低分子量骨胶原多肽的分离提取:将步骤(2)制备好的骨胶原多肽采用截留分子量为6 kDa的超滤膜分离,收集滤液,将滤液旋转蒸发后冷冻干燥,即制得低分子量胶原多肽;(4)、低分子量胶原多肽钙螯合物的制备:取步骤(3)中制备好的低分子量胶原多肽,用蒸馏水溶解,然后加入低分子量胶原多肽质量1/4的氯化钙,或者加入低分子量胶原多肽质量1/3的可溶性羊骨钙,调节pH值为7.0,在 55℃~60℃条件下螯合反应2.5~3小时,反应结束后,向反应溶液中加入无水乙醇与水混合溶液,以6000 转/分钟的转速离心15分钟,取沉淀物,经过滤,冷冻干燥,即制得低分子量胶原多肽钙螯合物,其中无水乙醇与水混合溶液中无水乙醇与水的体积比为8:1~9:1;其中可溶性羊骨钙由步骤(2)中离心后分离出来的骨泥渣与盐酸混合,脱钙后,离心分离,取上清液冷冻干燥制得;(5)、低分子量羊骨胶原多肽钙螯合物微胶囊的制备:按照质量百分比,取96%的低分子量胶原多肽钙螯合物、2%的阿拉伯树胶和2%明胶,调整pH值为4.2,在55℃条件下,采用复凝聚法通过高速搅拌、固化、离心、洗涤、冷冻干燥,制得低分子量羊骨胶原多肽钙螯合物微胶囊,其中复凝聚处理过程中搅拌速度为1800 转/分钟,凝聚时间为20分钟,固化温度为10℃,固化时间50 分钟。
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