一种二苯基氯化膦的合成方法

摘要

本发明公开了一种二苯基氯化膦的合成方法，其过程为以三氯化磷和过量苯为原料，在路易斯酸离子液体催化作用下反应，反应结束后反应液分两层，一层为离子液体层，一层为混和液层。经直接分液，离子液体层经萃取，萃取液与混和液层合并，分别经常压蒸馏、减压蒸馏得目标物二苯基氯化膦和副产物苯基二氯化膦。离子液体经常压和减压蒸除杂质后得到回收。该工艺与现有工业化工艺相比具有催化剂用量少，不需解络和步骤，催化剂可回收，易操作控制，不产生大量废渣，生产成本低，生产过程环保等特点。

主权项

一种二苯基氯化膦的合成方法，它是用路易斯酸室温离子液体催化苯与三氯化磷反应合成二苯基氯化膦，具体工艺步骤如下：第一步：路易斯酸室温离子液体的合成其合成步骤为：在干燥氮气保护下按摩尔比1：1～1：4将季胺盐与无水三氯化铝分批混和，得到路易斯酸室温离子液体；其中季胺盐为三乙胺盐酸盐、氯化N‑烷基吡啶或1‑甲基‑3‑烷基咪唑；第二步：二苯基氯化膦的合成：（1）按三氯化磷：苯：离子液体中的三氯化铝=（0.8‑1.5）：（1.5～2.5）：（0.01～1）摩尔比，将三氯化磷、苯和第一步方法所制得的离子液体混和，加热升温进行回流反应；（2）将反应混和物降温、静置分层，得到离子液体层和产品混物层，用萃取剂萃取离子液体层，萃取液与产品混物层合并，经过常压蒸馏和低真空蒸馏回收三氯化磷和苯，高真空蒸馏得到副产苯基二氯化膦和主要产物二苯基氯化膦。