发明名称 一种齿瓣石斛的鉴定方法
摘要 本发明提供了一种齿瓣石斛的鉴定方法,该方法由以下步骤组成:首先取待测药材细粉加入80%的甲醇溶液进行提取,所得提取物进行脱脂纯化后加入80%的甲醇溶液溶解作为供试品溶液,然后按以下方法进行高效液相色谱检测:按进样量为5~20μl对以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱进样,控制柱温20~40℃,接着用由A相和B相组成的流动相以0.8~1.2ml/min的流速并按表1的程序进行梯度洗脱,同时采用检测波长为340nm的紫外光检测洗脱液,获得所测药材的高效液相图谱,该高效液相图谱具有表2所示的特征峰。本发明方法不但具有样品制备方法简便、稳定、重复性好等优点,而且还解决了现有技术不能将杯鞘石斛与齿瓣石斛分开的技术难题。
申请公布号 CN102937630A 申请公布日期 2013.02.20
申请号 CN201210439621.0 申请日期 2012.11.06
申请人 广州中医药大学第一附属医院 发明人 黄月纯;魏刚;杨丽娥;刘东辉
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 广州市天河庐阳专利事务所 44244 代理人 胡济元
主权项 1.一种齿瓣石斛的鉴定方法,该方法由以下步骤组成:(1)取待测药材细粉,加入10~30倍量体积浓度为80%的甲醇溶液,超声提取1~3次,每次30~50min,滤过,合并滤液,减压蒸干,残渣用沸点为60~90℃的石油醚浸泡两次,每次2~5ml,每次浸泡2min,倾去石油醚液,残渣加体积浓度为80%的甲醇溶液溶解,并使得每1ml药液中含相当于0.5~2.0g齿瓣石斛细粉,摇匀,取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤得供试品溶液;(2)然后,将供试品溶液按以下方法进行高效液相色谱检测:按进样量为5~20μl对以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的规格是柱长为25cm、内径为4.6mm和粒径为5μm的色谱柱进样,控制柱温20~40℃,接着用由A相和B相组成的流动相以0.8~1.2ml/min的流速并按下表1的程序进行梯度洗脱,同时采用检测波长为340nm的紫外光检测洗脱液,获得所测药材的高效液相图谱,该高效液相图谱具有以下特征峰:1号峰,保留时间RT为56.01±0.97min,相对峰面积为10.45%±2.52%;2号峰,保留时间RT为62.91±1.20min,相对峰面积为15.41%±3.62%;3号峰,保留时间RT为64.54±1.23min,相对峰面积为10.44%±2.60%;4号峰,保留时间RT为65.78±1.17min,相对峰面积为12.33±1.92%;5号峰,保留时间RT为71.17±0.84min,相对峰面积为14.78%±3.25%;6号峰,保留时间RT为73.60±0.67min,相对峰面积为12.15%±4.10%;7号峰,保留时间RT为74.44±0.69min,相对峰面积为24.44%±6.52%;表1<img file="FDA00002362735300011.GIF" wi="1163" he="674" />其中,所述流动相的A相是乙腈;所述流动相的B相是体积浓度为0.1%~0.3%的甲酸溶液。
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