发明名称 |
一种石粉中钙含量的快速测定方法 |
摘要 |
本发明涉及一种石粉中钙含量的快速测定方法,是通过盐酸溶液溶解石粉样品,使其中含有的钙在溶液中以离子状态存在,用草酸铵定量沉淀其中的钙,以高锰酸钾溶液滴定间接测定钙的含量。作为一种快速测定石粉中钙含量的方法,适用于畜禽饲料配制时,石粉原料钙含量的准确测定,大大缩短获得结果所需要的时间。 |
申请公布号 |
CN102928421A |
申请公布日期 |
2013.02.13 |
申请号 |
CN201210407959.8 |
申请日期 |
2012.10.24 |
申请人 |
山东农业大学 |
发明人 |
林海;焦洪超;赵梅;宋志刚 |
分类号 |
G01N21/78(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I |
主分类号 |
G01N21/78(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种石粉中钙含量的快速测定方法,其特征在于通过以下步骤实现:(1)准确称取石粉样品m,加入1:1盐酸水溶液,充分搅拌,使石粉完全溶解,室温静置5min;然后将溶液准确稀释至固定体积a,作为试样分解液;(2)取1份试样分解液b加10份蒸馏水稀释,加甲基红指示剂数滴,滴加V/V的1:1氨水溶液至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉红色,小心煮沸,慢慢滴加1份42.0g/L热草酸铵溶液,边加边搅拌,煮沸,95℃以上水浴保持2h,然后以中速定量滤纸过滤,将沉淀完全转移至滤纸上,用V/V 1:50氨水溶液洗沉淀至无草酸根离子;(3)将沉淀和滤纸加1份V/V 1:1硫酸溶液和5份蒸馏水,加热至75‑80℃,用按GB/T 601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积V;(4)进行空白溶液的测定,即将1份V/V 1:1硫酸溶液和5份蒸馏水,加热至75‑80℃,用按GB/T 601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积V0;(5)按以下公式结果计算: <mrow> <mi>Ca</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mo>%</mo> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mrow> <mo>(</mo> <mi>V</mi> <mo>-</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <mo>×</mo> <mi>C</mi> <mo>×</mo> <mn>0.02</mn> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mo>×</mo> <mfrac> <mi>b</mi> <mi>a</mi> </mfrac> </mrow> </mfrac> <mo>×</mo> <mn>100</mn> </mrow>本发明中所用的试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682三级水的要求。 |
地址 |
271018 山东省泰安市岱宗大街61号 |