发明名称 一种提取大黄中大黄酸的方法
摘要 本发明公开了一种提取大黄中大黄酸的方法,通过将大黄的根粉碎后,浸入氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液中,浸泡10~20小时,使大黄中的有效成分充分水解溶出,滤出残渣。将滤液的pH值调至1~2,液体产生沉淀,静置3~4小时后进行过滤,干燥后得到粉末状粗品;将粉末状粗品用水洗2~3次后,用质量浓度为80%乙醇450~650毫升,在温度为70~80℃下提取3次,合并;在提取液中加无机碱,将液体的pH值调到7,再加无机酸酸化至pH值为1~2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后,得咖啡色针状晶体。本发明工艺过程简单,整个提取过程中所用溶剂均为无毒、无环境污染、价格低廉。经实际应用表明,本发明提取大黄酸纯度较高,质量百分比98.4%,收率可达4.50~6.22%。
申请公布号 CN102924270A 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201210070481.4 申请日期 2012.03.18
申请人 兰州大学 发明人 马学毅;常彦龙;冯庆华;张秀君
分类号 C07C66/02(2006.01)I;C07C51/487(2006.01)I;C07C51/48(2006.01)I 主分类号 C07C66/02(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人 张华芳
主权项 一种提取大黄中大黄酸的方法,其步骤如下:a、将0.5kg的大黄根粉碎至20~30目,浸入10kg~17 kg的0.03~0.1mol/L氢氧化钠和0.1~0.5mol/L碳酸钠的混合水溶液中,浸泡10~20小时,使大黄中的有效成分充分水解溶出,滤出残渣,得到滤液;b、将滤液的pH值调至1~2,液体产生沉淀,静置3~4小时后进行过滤,干燥后得到粉末状粗品;c、将粉末状粗品用水洗2~3次后,用质量浓度为60%~80%乙醇450~650毫升,在温度为60~80℃下提取3次,提取时间20~50 min,将 3次提取液合并;d、将步骤c得到的提取液中加无机碱,pH值调到7,然后加无机酸,酸化至pH值为1~2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后,得浅咖啡色针状晶体。
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