3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，所述3,4-二甲基吡唑的制备方法为：（1）在有机溶剂A中，2-丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30-60℃反应4-20小时，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮；（2）步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮与水合肼先于40-50℃保温反应2-8h，然后反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30-60℃保温反应3-10h，所得反应液经后处理得到3,4-二甲基吡唑。所述3,4-二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明方法原料廉价易得，操作简单，反应收率高，产品纯度高，工艺过程革除了大量浓硫酸的使用，从而减少了三废的产生，更适合工业化大生产。

主权项

一种3,4‑二甲基吡唑的制备方法，其特征在于所述的制备方法为：（1）在有机溶剂A中，2‑丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30‑60℃反应4‑20小时，反应完成后调节pH至7‑8，常压蒸馏得到3‑甲基‑3‑丁烯‑2‑酮；所述的有机溶剂A选自C1‑C4的醇；所述质子酸为硫酸或对甲苯磺酸；（2）步骤（1）制得的3‑甲基‑3‑丁烯‑2‑酮与水合肼先于40‑50℃保温反应2‑8h，然后反应液降温至25‑30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30‑60℃保温反应3‑10h，所得反应液经后处理得到3,4‑二甲基吡唑。