一种紫精化合物的制备方法

摘要

本发明公开一种紫精化合物的制备方法，属于电致变色材料领域。其步骤为：（1）将4,4’-联吡啶溶于过量乙腈；将2-溴丁基膦酸二乙酯溶于过量乙腈中，再将其滴入所述4,4’-联吡啶溶液中反应24h，洗涤过滤并干燥，得[1-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]溴化物固体；（2）将制得的固体溶于甲醇，并加入α,α′—二溴对二甲苯，恒温搅拌，洗涤过滤，真空干燥，得1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]四溴化物固体；（3）将步骤（2）制得物溶于甲醇，加入浓盐酸，恒温搅拌，洗涤过滤并干燥，得1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸)-4,4'-吡啶]四氯化物。本发明制得的紫精化合物可实现电致变色材料颜色的迅速转变。

主权项

1.一种紫精化合物的制备方法，其步骤为：（1）将4,4’-联吡啶溶于过量乙腈中，得4,4’-联吡啶溶液，于50℃恒温搅拌；另将2-溴丁基膦酸二乙酯溶于过量乙腈中，混合均匀后，缓慢将其滴入所述的4,4’-联吡啶溶液中，最终溶液中4,4’-联吡啶与2-溴丁基膦酸二乙酯的摩尔量比为1:1，反应24h，用无水乙醚洗涤过滤，真空干燥，得到浅黄色[1-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]溴化物固体，反应式如下：；（2）将步骤（1）中制得的固体产物溶于甲醇，并加入α,α′—二溴对二甲苯，所述的[1-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]溴化物与所述的α,α′—二溴对二甲苯的摩尔量比为2:1，于70℃恒温搅拌，反应24h，用无水乙醚洗涤过滤，真空干燥，得到棕黄色1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]四溴化物固体，反应式如下：；（3）将步骤（2）制得的1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]四溴化物溶于甲醇，加入过量浓盐酸，于70℃恒温搅拌，反应24h，用无水乙醚洗涤过滤，真空干燥，得到棕黄色1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双[1'-(2-丁基膦酸)-4,4'-吡啶]四氯化物固体，反应式如下： 。