磁性双卡宾钯配体催化剂的制备方法及其使用方法

摘要

磁性双卡宾钯配体催化剂的制备方法及其使用方法，它属于Suzuki反应领域。本发明要解决现有Suzuki反应催化剂容易失活的技术问题。本发明方法如下：一、制备烷氧基硅化的咪唑；二、制备烷氧基硅化的双咪唑基配体；三、制备Fe3O4固载型双咪唑基配体；四、制备磁性双卡宾钯配体催化剂。本发明将均相钯配体催化剂固载到超顺磁性Fe3O4表面，可以实现催化剂的磁性分离。本发明的磁性双卡宾(NHC)钯配体催化剂应用于Suzuki反应，无论是对于具有供电子基，还是吸电子基的溴苯，都能达到100％转化，催化剂使用7次，催化活性没有下降，究其原因是活性组分固载量没有明显的下降。

主权项

磁性双卡宾钯配体催化剂的制备方法，其特征在于磁性双卡宾钯配体催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：一、将8.24g强碱加入40mL有机溶剂中得到悬浮液A，然后在10～12℃下，边搅拌边逐滴滴加浓度为2.5g/mL咪唑溶液，滴加过程中保持温度为10～12℃，咪唑溶液用量为20mL，所述咪唑溶液中的溶剂与配制悬浮液A用的有机溶剂相同，滴加完毕在10～12℃条件下搅拌1～8h，再逐滴滴加0.5～1mol的硅烷偶联剂，在有机溶剂沸点下加热回流10～24h，冷却至室温，加入40mL二氯甲烷，过滤，蒸馏除去溶剂，减压蒸馏收集150℃的馏分，即得到烷氧基硅化的咪唑，其中，所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈或二甲基甲酰胺；二、在氮气保护下，12.36g烷氧基硅化的咪唑与5.01g二卤代烃溶于60mL溶剂中，所述溶剂为甲苯或者四氢呋喃，然后在溶剂沸点下回流10～24h，除去上层溶液，用四氢呋喃洗涤三遍后溶于经干燥处理的二甲基亚砜中，放置3天，过滤，用四氢呋喃淋洗，真空干燥得到白色的沉淀，即得到烷氧基硅化的双咪唑基配体；三、在氮气保护下，将2.44g烷氧基硅化的双咪唑基配体溶解于40mL二甲基亚砜中，加入4.5g超顺磁性纳米Fe3O4，搅拌加热60～80℃下，保温反应8～24h，冷却到室温，在外加磁场的作用下，倾去上层液，依次用二甲基亚砜和乙醇洗涤，减压下干燥即得Fe3O4固载型双咪唑基配体；四、在氮气保护下，将1.23g醋酸钯与4.45g Fe3O4固载型双咪唑基配体加入到160mL混合溶剂中，混合溶剂由二甲基乙酰胺和水按1:1的体积比混合，再加入4g醋酸钠，油浴加热到80℃反应12h，冷却到室温，在外加磁场的作用下倾去上层液，依次用甲苯、水和乙醇洗涤，减压干燥，即得到磁性双卡宾钯配体催化剂。