一种制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法

摘要

本发明公开了一种由3,5-二氯-4-氟硝基苯与对氯苯乙腈缩合制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法，所用原料3,5-二氯-4-氟硝基苯来源于2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣。该残渣含83.5%～88.2%的3,5-二氯-4-氟硝基苯，9.0%～13.3%的2,4-二氯-3-氟硝基苯，经选择性溶剂萃取和一次或两次重结晶得到含量98%以上的3,5-二氯-4-氟硝基苯，再与对氯苯乙腈缩合得到收率98%以上的2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈。与现行制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法相比，本发明方法具有原料价廉易得、充分利用资源、条件温和、收率高、废水排放少等特点，比较适合于工业化生产。

主权项

一种制备2,6‑二氯‑α‑(4‑氯苯基)‑4‑硝基苯乙腈的方法，其特征在于：以3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯为原料，与对氯苯乙腈缩合制得2,6‑二氯‑α‑(4‑氯苯基)‑4‑硝基苯乙腈，所用原料3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯来源于2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣，所述残渣中3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯含量为83.5%~88.2%，异构体2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯含量9.1%~13.3%，其它杂质含量为1.2%~3.5%，所述残渣以烃类溶剂加热溶解，趁热滤除不溶物，再蒸除溶剂，以醇类溶剂重结晶，3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯在所述残渣中的含量达到98%以上。