超细氧化铌的制备方法

摘要

本发明公开了一种D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，具体包括如下步骤：1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：2）液氨中和至PH=9~10；3）过滤和洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；6）筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。本发明方法制备的超细氧化铌，不仅粒度小，而且分布均匀，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求，填补市场空白。

主权项

一种D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料浆，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；其特征在于：具体包括如下步骤：1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：以Nb2O5计算，铌液浓度N1＞70g/L时，V1=A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A=34~36kgV2=700‑V1；以Nb2O5计算，铌液浓度N1≤70g/L时，V1=（B1×V3）/B2，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N， B2为调配后溶液的总酸度，B2=3.3~3.5N，V3为调配后溶液的总体积，V3≤90%V4，其中，V4 为所述容器的体积，单位升L，    V2=V3‑V1；2）中和：中和前充分搅拌5~10分钟后，缓慢加入液氨，中和至PH=9~10；3）过滤和洗涤：将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；6）筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。