基于亚磷酸二氢盐和金属盐的机械混合物制备金属磷化物的方法

摘要

本发明涉及一种低温热处理亚磷酸二氢盐和金属盐的机械混合物制备磷化物的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域；该发明是以亚磷酸二氢盐和金属盐的机械混合物为前体，利用亚磷酸二氢盐热分解放出的磷化氢和金属盐的反应，制备相应磷化物的方法；如果以亚磷酸二氢盐和负载型金属盐的机械混合物为前体，可以获得负载型磷化物；该方法合成的磷化物粒子尺寸可控，制备条件温和，操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。

主权项

基于亚磷酸二氢盐和金属盐的机械混合物制备金属磷化物的方法，其特征在于包括如下步骤：非负载磷化物合成步骤如下：将一定量的亚磷酸二氢盐和金属盐用钥匙混合均匀，然后将上述混合物装入小瓷舟内，放入管式炉中，通入惰性气体或氢气作为保护气体，然后直接升温到150‑500℃后，热处理10‑180分钟，反应完毕后在氮气保护下将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到相应的磷化物；负载型磷化物合成步骤如下：将一定量的载体在一定量的金属盐水溶液中搅拌浸渍3小时，然后将载体抽滤、洗涤，得到的滤饼在60℃真空干燥3小时得到相应的负载型金属盐前体，然后将一定量的亚磷酸二氢盐和负载型金属盐前体装入小瓷舟中，放入管式炉中，通入惰性气体或氢气作为保护气体，然后升温到150‑500℃后，热处理10‑180分钟，反应完毕后在氮气保护下将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到相应的磷化物；所述的亚磷酸二氢盐为亚磷酸二氢钠和亚磷酸二氢钾或两者的混合物；所述的金属盐为镍盐、钴盐、铁盐和铜盐；所述的载体为三氧化二铝、二氧化硅、分子筛、活性炭。