4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法

摘要

本发明公开了一种4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法，以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤：1）酯化：在苯硫酚中滴加醋酐进行反应，然后分层；2）醚化：在步骤1）所得的有机层Ⅰ中加入溶剂、碘和二氯化硫进行反应，然后分层；有机层Ⅱ减压脱去溶剂后，得黄色固体；3）水解：在水中加入氢氧化钠和黄色固体升温回流反应，再滴加盐酸溶液，过滤，得白色固体；4）重结晶：将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的4,4’-二巯基二苯硫醚。采用该方法合成4,4’-二巯基二苯硫醚，具有工艺简洁、收率高的特点。

主权项

4,4’‑二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤：1）、酯化：在苯硫酚中滴加醋酐，然后升温至80~90℃反应直至GC分析已无苯硫酚；待所得的反应产物降温至5~15℃后，加水，取分层后所得的位于下层的有机层Ⅰ；所述苯硫酚与醋酐的摩尔比为1:1.1～1.5；2）、醚化：在步骤1）所得的有机层Ⅰ中加入溶剂和作为催化剂的碘，并于10~15℃下滴加二氯化硫，于10~15℃保温反应2~4h；在反应所得的产物中加水，取分层后所得的位于上层的有机层Ⅱ；所述有机层Ⅱ减压脱去溶剂后，得黄色固体；所述碘与苯硫酚的重量比为0.9%～2%，所述苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1: 1.1～1.3；3）、水解：在水中加入氢氧化钠和步骤2）所得的黄色固体，升温回流反应1~3h；然后降温至室温，滴加质量浓度为20~40%的盐酸溶液，过滤，得白色固体；所述氢氧化钠与苯硫酚的质量比为1~2:1，所述盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1.0~1.2:1；4）、重结晶：将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的4,4’‑二巯基二苯硫醚。