1,2,3,4-四氘代-9-溴蒽的合成方法

摘要

一种1，2，3，4-四氘代-9-溴蒽的合成方法。该方法是由氘代苯和邻苯二甲酸酐作为原料，经过缩合、关环、还原和溴化等多步反应，然后经过提纯而获得产物1，2，3，4-四氘代-9-溴蒽。由于本发明提供的1，2，3，4-四氘代-9-溴蒽的合成方法所用的原材料价格低廉，溶剂用量少且容易回收，因此能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低生产成本，从而适于工业化生产。此外，本合成方法还具有操作简单、方便、安全等优点。

主权项

一种1，2，3，4‑四氘代‑9‑溴蒽的合成方法，其特征在于：所述的合成方法包括按顺序进行的下列步骤：1)将作为原料的邻苯二甲酸酐和氘代苯加入到容器中，然后依次加入作为溶剂的二氯甲烷和作为催化剂的三氯化铝，将上述反应液在室温下搅拌3个小时后过滤，用碱液将滤液中的水相pH值调至10，静置分层后将有机相和水相分离，在上述有机相中加入碱液进行萃取，将有机相丢弃，水相保留，然后将上述水相用有机溶剂进行洗涤，之后用酸将上述洗涤后的水相pH值调至1‑2，然后用甲苯萃取；将甲苯萃取后的有机相用无水硫酸钠进行干燥，过滤后将滤液旋蒸脱溶而得到(2‑(2’，3’，4’，5’，6’‑五氘代苯甲酰基)‑苯甲酸)即中间体1；2)将上述中间体1与90％的浓硫酸混合，然后将该反应液在80℃的温度及搅拌下反应5小时，静置，冷却至室温，加水稀释后用甲苯萃取，之后将萃取后的有机相用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水进行洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后将滤液旋蒸脱溶而得到粗品，最后将粗品用有机溶剂进行重结晶而得到(1，2，3，4‑四氘代蒽醌)即中间体2；3)将上述中间体2与氯化亚锡混合，然后在室温下依次加入冰乙酸和37％的浓盐酸，将上述反应液在搅拌下加热回流2小时，然后冷却过滤，最后将过滤后而得到的固体用水洗涤，干燥而得到(1，2，3，4‑四氘代蒽酮)即中间体3；4)将上述中间体3与四氢呋喃及硼氢化钠混合，然后在搅拌下将该反应液加热回流3小时，反应结束后将反应液冷却至室温，在低于10℃的温度下加入水和37％的浓盐酸，继续加热回流3小时，冷却至室温，加水稀释，然后用甲苯进行萃取，将萃取后的有机相用饱和碳酸氢钠和饱和食盐水进行洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸脱溶而得到粗品，将粗品用甲苯重结晶而得到 (1，2，3，4‑四氘代蒽)即中间体4；5)将上述中间体4与溴化亚铜和四氯化碳混合，然后在搅拌下将该反应液加热回流2小时，反应结束后将反应液冷却至室温，过滤，将滤液用2M盐酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水依次进行洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸脱溶而得到粗品，将粗品用甲苯重结晶而得到最终产物1，2，3，4‑四氘代‑9‑溴蒽。