一种高效制备高含量骨碎补总黄酮生产工艺

摘要

本发明采用50oC超声波提取，压榨药渣，陶瓷膜微孔过滤，精细PIPO-00聚苯乙烯大孔树脂吸附不对称高压层析，有效地调配了骨碎补药材量与分离材料PIPO-00大孔树脂吸附的比列和用多柱方法平衡树脂吸附能力下降，以及反相洗脱等多种技术方案，解决了生产周期长、总黄酮转移率和总黄酮含量波动大等问题，新工艺方案能在控制在8小时完成一个生产周期，总黄酮转移率在70%左右，总黄酮含量在50%-60%，达到中药新药第五类有效成分含量大于50%的技术要求。

主权项

一种高效制备高含量骨碎补总黄酮生产工艺，其特征在于包括下述步骤：（1）中药骨碎补50℃内超声波水提取；先用中药骨碎补10倍重量的水和茶叶在50℃内超声波水提取，过滤，得到第一次水提取液，合并再同样2次的提取液，得到水提取液；（2）药渣压榨出剩余药液；将药渣用压榨机压榨出剩余的药液，并与1中的水提取液合并，得到水提取合并液；（3）陶瓷膜微孔过滤；水合同液通过0.2‑0.5微米孔径的陶瓷膜过滤器，成为完全澄清液体；（4）非线性层析上样；合适的比例为PIPO‑00：骨碎补药材1:4到1:5，上样，并用5‑8柱体积（BV）水加压洗脱；（5）反相洗脱；用4‑5BV75%乙醇反相洗脱，收集洗脱液，加压回收乙醇，得到总黄酮流清膏；（6）微波干燥；微波干燥总黄酮流清膏，得到固体，粉碎过筛得到精细骨碎补总黄酮细粉，可以用于固体制剂；（7）柱在线反相活化再生方法；用耐酸碱的高效泵，分别用5BV‑8BV5%氢氧化钠水溶液、5%盐酸水溶液和水3‑5柱体积反相活化柱中的PIPO‑00分离材料；（8）平衡PIPO‑00吸附能力下降解决方案；采用6根PIPO‑00独立柱方法，每个班次用3根PIPO‑00柱，让3根柱的PIPO‑00：骨碎补药材比例为4‑5.，可以得到总黄酮含量50%‑60%；当PIPO‑00的吸附能力下降到原有吸附能力的75%时，每个班次各多用对方班次的一根柱，当吸附能力下降到60%，使用5根柱，当吸附能力下降到50%时，使用6根柱，可以用计算机记录管理整个过程，保证2个班次工作有序，基本上让PIPO‑00：骨碎补药材比例保持为4‑5.，可以得到总黄酮含量50%‑60%，克服了总黄酮含量波动问题；（9）产品及工艺特点。生产周期8小时，总黄酮转移率70%左右，总黄酮含量50‑60%，符合中药新药第五类有效成分大于50%的技术要求。