发明名称 一种尼泊金甲酯的合成方法
摘要 一种尼泊金甲酯的合成方法,在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口瓶中,按照物质的量比1:3~5加入对羟基苯甲酸和过量的甲醇以及与对羟基苯甲酸质量比为0.8~1.2%壳聚糖硫酸盐,加热回流4~6h,结束反应,稍冷,过滤反应液分离出壳聚糖硫酸盐,减压蒸馏反应液,收集104~105℃的馏分,得粗产物,放人带有回流冷凝管的圆底烧瓶中,加人适量的甲醇,使在加热时尼泊金甲酯能够全部溶解,冷却后加入适量的活性炭微沸片刻,趁热过滤,滤液冷却结晶、抽滤、水洗、晾置、烘干,得到尼泊金甲酯。本发明的合成方法合成的尼泊金甲酯,产物收率达93.1%,该壳聚糖硫酸盐催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。
申请公布号 CN102875383A 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201210346633.9 申请日期 2012.09.18
申请人 太仓市运通化工厂 发明人 张卫东
分类号 C07C69/84(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/84(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种尼泊金甲酯的合成方法,其包括以下步骤:在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的三口瓶中,按照物质的量比1:3~5加入对羟基苯甲酸和过量的甲醇以及与对羟基苯甲酸质量比为0.8~1.2%壳聚糖硫酸盐,加热回流4~6h,结束反应,稍冷,过滤反应液分离出壳聚糖硫酸盐,减压蒸馏反应液,收集104~105℃的馏分,得粗产物,放人带有回流冷凝管的圆底烧瓶中,加人适量的甲醇,使在加热时尼泊金甲酯能够全部溶解,冷却后加入适量的活性炭微沸片刻,趁热过滤,滤液冷却结晶、抽滤、水洗、晾置、烘干,得到尼泊金甲酯。
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