发明名称 一种石墨烯基纳米复合材料的制备方法
摘要 一种石墨烯基纳米复合材料的制备方法,本发明涉及一种复合材料的制备方法。本发明是要解决现有技术制备石墨烯基纳米复合材料的方法难以定量控制金属氧化物在石墨烯表面负载量的问题。方法:一、制备氧化石墨烯;二、XPS测试分析;三、配制氧化石墨烯分散液;四、配制前驱体溶液;五、反应;六、洗涤、干燥。本发明通过XPS测试及C1s衍射峰的拟合分析,确定氧化石墨烯表面含氧官能团的种类和数量,能够定量控制金属氧化物在石墨烯表面负载量。本发明制备的石墨烯基纳米复合材料可应用于储能、光催化和传感器领域。
申请公布号 CN102881905A 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201210369259.4 申请日期 2012.09.28
申请人 黑龙江科技学院 发明人 付长璟;赵国刚;张海军;李爽
分类号 H01M4/583(2010.01)I;H01M4/48(2010.01)I 主分类号 H01M4/583(2010.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 1.一种石墨烯基纳米复合材料的制备方法,其特征在于一种石墨烯基纳米复合材料的制备方法具体是按照以下步骤制备的:一、采用改性的Hummers法制备氧化石墨烯;二、将步骤一制备的氧化石墨烯进行XPS测试分析,并拟合C1s峰,得到氧化石墨烯表面C-C、C-O、C=O和C(O)O的物质的量的百分含量分别为a、b、c和d,得出氧化石墨烯表面含氧官能团的物质的量的百分含量为b+c+d;三、采用超声清洗机将e mol步骤一制备的氧化石墨烯分散到去离子水中,配制成浓度为0.1mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯分散液,其中,控制频率为40kHz~60kHz,分散时间为30min~300min;四、称取<img file="FDA00002206468700011.GIF" wi="722" he="96" />意欲负载到石墨烯表面的金属氧化物的前驱体,其中,n为金属氧化物化学式中金属原子的个数,m为金属氧化物的前驱体化学式中金属原子的个数,采用超声清洗机将氧化剂前驱体分散到溶剂中,控制频率为10kHz~20kHz,分散时间为30min~60min,配制成浓度为0.2mol/L~1.0mol/L的前驱体溶液;五、将步骤四制备的前驱体溶液滴加到步骤三制备的氧化石墨烯分散液中,边滴加边搅拌,再将溶液放入超声清洗机中,控制频率为10kHz~20kHz,分散2h~3h,再采用碱溶液调节溶液的pH至2~11,得到混合溶液,再将混合溶液转入水热反应釜中,在温度为100℃~240℃条件下保持5h~30h,再将混合溶液取出自然冷却至室温,得到金属氧化物/石墨烯纳米复合材料悬浊液;六、将金属氧化物/石墨烯纳米复合材料悬浊液放入离心机中,在转速为500r/min~2000r/min条件下,离心5min~30min,再进行水洗、醇洗至滤液pH为7,再将滤出物放入真空干燥箱中,控制温度为40℃~150℃,真空干燥8h~15h,得到石墨烯基纳米复合材料。
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