一种含磷苯并噁嗪的制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷苯并噁嗪的制备方法，属于热固性树脂制备领域。以含磷的中间体二元酚，伯胺、甲醛为反应原料，在苯并噁嗪中间体二元酚中引入含磷的化合物，合成含磷苯并噁嗪中间体。经固化交联得到高阻燃性的苯并噁嗪树脂。本发明制备的含磷的苯并噁嗪可以单独的使用，或与其他类型的苯并噁嗪中间体或环氧树脂混合使用，能实现N-P复合阻燃，可作为耐火材料，阻燃材料，耐烧蚀材料等。

主权项

一种含磷苯并噁嗪的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）把50‑300重量份的溶剂和10‑70重量份的二元酚类化合物加入到装有机械搅拌桨、氮气保护装置、球形冷凝管和尾气吸收装置的四口烧瓶中，升温搅拌；然后把5‑40重量份的溶剂和5‑20重量份的苯基二氯膦加入到衡压滴液漏斗，氮气保护下控制油浴温度为70‑120℃，充分反应至没有氯化氢产生，得到含磷中间体二元酚Ⅰ；（2）在20‑100重量份的溶剂中加入1‑3重量份的37%甲醛溶液和1‑2重量份的伯胺类化合物，控制温度不超过10℃反应0.5‑2小时，生成N‑二羟甲基化合物并保持在溶液中稳定；（3）向步骤（2）的溶液中加入1‑3重量份的步骤（1）中含磷中间体二元酚Ⅰ和5‑20重量份的溶剂，同时加入三乙胺调pH值为8‑10，迅速升温到80℃，反应8‑10小时，使步骤（2）中生成的N‑二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位反生缩合反应，脱水闭合生成含磷阻燃苯并噁嗪中间体；（4）将步骤（3）中得到的中间体经旋转蒸发，脱去溶剂后在真空烘箱中55℃烘24小时，然后于恒温干燥箱中分段固化得到含磷阻燃苯并噁嗪，固化升温过程为：80℃/2h，120℃/2h，160℃/2h，180℃/2h，200℃/2h。