一种有机铬中铬含量的检测方法

摘要

本发明涉及金属铬的测定方法，具体地说是一种有机铬中铬含量的检测方法。它是将试样经酸分解后，在硝酸银水催化条件下用过硫酸铵将样品中的三价铬Cr3+全部氧化为六价铬Cr6+，在酸性条件下六价铬Cr6+与二苯卡巴肼反应生成紫红色络合物，然后进行比色测定，求得铬的含量。本发明方法操作简便，重现性好，准确性高。

主权项

一种有机铬中铬含量的检测方法，它是将试样经酸分解后，在硝酸银水溶液催化条件下用过硫酸铵将样品中的三价铬Cr3+全部氧化为六价铬Cr6+，在酸性条件下六价铬Cr6+与二苯卡巴肼反应生成紫红色络合物，然后进行比色测定，求得铬的含量，包括以下步骤：（1）、称取0.1415g经105℃烘至恒重的重铬酸钾，用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，配制成铬标准储备液，此溶液每毫升含0.10mg铬；（2）、吸取10ml铬标准储备液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，配制成铬标准溶液，此溶液每毫升含10μg铬；（3）、称取试样0.4000g，加入150mL三角瓶中，加入硫酸溶液20mL，在电炉上煮沸2‑3min，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容；吸取溶液10mL，加入150mL三角瓶中，加水30mL、硫酸溶液20mL，在电炉上煮沸5min后，自然冷却，转移至100mL容量瓶中，定容；吸取溶液2mL，加入50mL烧杯中；另取50mL空烧杯作空白用；（4）、往两烧杯中加入2mL硫酸溶液，置于电炉上小火煮至硫酸产生回流至杯壁2/3处，取下冷却，加入0.5mL硝酸银溶液、0.5g过硫酸铵，用水稀释至20mL，置电炉上小火加热至小气泡冒出，然后，大火煮沸5min，取下冷却，转移至50mL容量瓶中，加入2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作对比，立即在波长540nm处测定其吸光值A；（5）、取2mL铬标准溶液加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液、2mL二苯卡巴肼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作对比，立即在波长540nm处测定其吸光值A0；（6）、计算：铬质量百分含量Ｘ%，按下式计算 X % = A A 0 × m × 20 式中：m——试样的质量，单位为克g；A——样品的吸光值；A0——标准的吸光值；所述的硫酸溶液为98%浓硫酸和水按照体积比1:1的比例配制而成。