发明名称 一种表面改性纳米硫酸钡粉体的原位可控合成方法
摘要 本发明涉及一种表面改性纳米硫酸钡粉体的原位可控合成方法。现有合成方法存在各式不足。本发明方法首先将过硫酸钾加入pH值为8.5~9.5的碱性水溶液中,45~60℃下反应15~30分钟,形成硫酸根自由基水溶液;将表面修饰剂和钡源化合物加入蒸馏水中,形成修饰剂钡离子水溶液;然后将修饰剂钡离子水溶液缓慢加入硫酸根自由基水溶液中,45~60℃下反应4~8小时,得到硫酸钡悬浮液;将硫酸钡悬浮液冷却至常温,洗涤、干燥后得到表面改性纳米硫酸钡粉体。本发明方法反应过程可控,采用的双官能团表面修饰剂既能有效调控硫酸钡纳米颗粒形貌,又能充分增强硫酸钡纳米颗粒和高分子基质之间的相互作用。
申请公布号 CN102863003A 申请公布日期 2013.01.09
申请号 CN201210362861.5 申请日期 2012.09.26
申请人 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 发明人 程亚军;方超;肖颖;付俊
分类号 C01F11/46(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01F11/46(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 杜军
主权项 一种表面改性纳米硫酸钡粉体的原位可控合成方法,其特征在于该方法的具体步骤是:步骤(1).将过硫酸钾加入PH值为8.5~9.5的碱性水溶液中,溶解形成过硫酸钾水溶液;将过硫酸钾水溶液加热至45~60℃,然后反应15~30分钟,形成硫酸根自由基水溶液;每升碱性水溶液中加入5~10克过硫酸钾;步骤(2).将表面修饰剂和钡源化合物加入蒸馏水中,搅拌均匀,形成修饰剂钡离子水溶液;每升蒸馏水中加入1~5克表面修饰剂、5~20克钡源化合物;所述的表面修饰剂为甲基丙烯酸二甲基丙基磺酸胺乙酯、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯钾盐、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯盐、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯中的一种;所述的钡源化合物为硝酸钡、氯化钡、溴化钡、氢氧化钡和硫化钡中的一种或多种;步骤(3).在0.5~1小时内将修饰剂钡离子水溶液缓慢加入硫酸根自由基水溶液中,然后在45~60℃,搅拌反应4~8小时,得到硫酸钡悬浮液;加入的修饰剂钡离子水溶液与硫酸根自由基水溶液的体积比为1~1.5:1;步骤(4).将硫酸钡悬浮液冷却至常温,用蒸馏水洗涤3~4次,在45~60℃下干燥,得到表面改性纳米硫酸钡粉体。
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