一种倍半萜类云木香生物碱单体的制备方法

摘要

本发明属于天然产物分离领域，提供了一种倍半萜类云木香生物碱单体的制备方法。制备方法包括乙醇溶液提取、有机溶剂萃取、中压氧化镁柱层析以及制备高效液相色谱纯化等步骤。本发明所得产品纯度高，质量好，制备方法简单，制备量大，易于产业化。

主权项

一种倍半萜类云木香生物碱单体的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1）取云木香根粉碎，加70~90%（V/V）乙醇水溶液微波提取2~3次，药材与溶剂质量比例为1：（6‑15），合并提取液，减压浓缩得粗提取物；2）将上述粗提取物悬溶于水中，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩得浸膏；3）将上述浸膏进行中压氧化镁柱层析，用石油醚‑丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后进行薄层层析收集目标洗脱液，回收试剂至小体积，所得粗品用0.2mol/L的盐酸水溶液提取3次，合并盐酸提取液，再用0.5mol/L氨水溶液调节pH至9.5‑10.5，过滤，沉淀物用去离子水洗涤3‑5次，得云木香总生物碱；4）将上述云木香总生物碱用甲醇溶解，经制备液相色谱分离纯化，乙腈‑水混合溶液洗脱，收集各色谱峰对应化合物流分，减压浓缩干燥得云木香胺A和云木香胺B。