一种以氟硼酸钾为中间原料生产单质硼并同步产出钾冰晶石的循环制备方法

摘要

本发明公开了一种以氟硼酸钾为中间原料生产单质硼并同步产出钾冰晶石的循环制备方法，包括如下步骤：A）往硼酸或硼酐中加入氢氟酸反应生成氟硼酸；B）往氟硼酸中加入硫酸钾水溶液反应生成氟硼酸钾；C）将氟硼酸钾放入反应器中，加入铝反应生成单质硼和钾冰晶石；或者将铝放入反应器中，加入氟硼酸钾反应生成单质硼和钾冰晶石；D）将钾冰晶石抽出，与浓硫酸送入旋转反应釜中，反应生成氟化氢气体以及硫酸铝钾、硫酸钾，收集氟化氢气体并溶于水得到氢氟酸；E）所获得的氢氟酸循环至步骤A中用于对硼酸或硼酐实施浸取。本发明可对副产物钾冰晶石循环利用，缩短了单质硼制备的工艺流程，降低了综合生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

主权项

一种以氟硼酸钾为中间原料生产单质硼并同步产出钾冰晶石的循环制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A） 往硼酸或硼酐中加入氢氟酸，在100~200℃反应生成氟硼酸；B） 往氟硼酸中加入硫酸钾水溶液反应生成氟硼酸钾沉淀，离心，漂洗得到氟硼酸钾中间原料；C） 将干燥的氟硼酸钾放入反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~800℃，往反应器中加入铝，快速搅拌，反应4~6h，生成单质硼和钾冰晶石；或者将金属铝放入反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~800℃，往反应器中加入干燥可流动的氟硼酸钾，快速搅拌，反应4~6h，生成单质硼和钾冰晶石；D）将熔融的液态钾冰晶石抽出，冷却后破碎与浓硫酸一起定量送入旋转反应釜中，在400~500℃环境下反应，生成氟化氢气体以及硫酸铝钾、硫酸钾，收集氟化氢气体并溶于水得到氢氟酸水溶液；硫酸铝钾经破碎后与氢氧化钾的水溶液混合反应，分离固体氢氧化铝后得到硫酸钾的水溶液；E） 所获得的氢氟酸水溶液和硫酸钾的水溶液循环至前端用于对硼酸或硼酐实施浸取，以达到循环制备中间原料氟硼酸钾的目的。