治疗风湿性关节炎的药物组合物的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗风湿性关节炎的药物组合物的检测方法。药物组合物原料药组成为：生川乌、生草乌、马钱子(制)、羌活、乌梢蛇、三七、骨碎补(制)、乌梅、金银花、细辛、人参、鹿茸、黄柏、没药、广地龙、地枫皮、老鹳草、刺五加、续断、麻黄、甘草、槲寄生、淫羊藿、牛膝、桂枝。该检测方法专属性好，而且方法经济适用、结果快速。

主权项

一种治疗风湿病的药物组合物的检测方法，该方法包括如下步骤：所述药物组合物的原料药组成为：生川乌50‑680重量份、生草乌50‑680重量份、制马钱子50‑680重量份、羌活50‑680重量份、乌梢蛇50‑680重量份、制骨碎补50‑680重量份、乌梅50‑680重量份、金银花50‑680重量份、细辛50‑680重量份、鹿茸50‑680重量份、黄柏50‑680重量份、没药50‑680重量份、广地龙50‑680重量份、地枫皮50‑680重量份、老鹳草50‑680重量份、续断50‑680重量份、麻黄50‑680重量份、甘草50‑680重量份、槲寄生50‑680重量份、淫羊藿50‑680重量份、牛膝50‑680重量份、桂枝50‑680重量份、红花50‑680重量份、红参50‑680重量份、五加皮50‑680重量份；检测方法为：a.人参的定性检测取相当于含生药量12.25g的制剂内容物，研细，加乙醚20‑30ml，超声处理10‑20分钟，滤过，药渣挥去溶剂，加水饱和正丁醇40‑60ml，超声处理25‑35分钟，滤过，滤液用氨试液25‑35ml提取，弃去下层液，用水15‑30ml洗涤，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取红参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取人参甙Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13‑18∶35‑50∶20‑25∶8‑12比例的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100‑110℃烘数分钟；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.金银花的定性检测取相当于含生药量2.45g的制剂内容物，研细，加30‑60℃石油醚2‑5ml，浸渍20‑40min，取上清液作为供试品溶液；另取金银花对照药材0.1g，加1ml 30‑60℃石油醚同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2‑3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7‑10∶1‑5比例的正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，100‑110℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.没药的定性检测取鉴别b项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取没药对照药材0.1g，加1ml 30‑60℃石油醚同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2‑3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7‑10∶1‑3比例的正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，100‑110℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d.乌头碱的限量检测取相当于含生药量12.25g的制剂内容物，研细，加10％氨水3‑10ml湿润，加三氯甲烷20‑40ml，超声处理20‑30分钟，滤过，残渣用少量三氯甲烷清洗2‑4次，合并三氯甲烷溶液，浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作 为对照品溶液；照《中国药典》2005版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含0.2％氢氧化钠溶液的硅胶G薄层板上，以7‑10∶0.5‑3比例氨蒸气饱和10‑20分钟的三氯甲烷‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置的斑点上，不得比对照品斑点颜色深；e.绿原酸的定量检测：照《中国药典》2005版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以7‑10∶90‑95比例的乙睛‑0.4％磷酸为流动相；检测波长为327nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml中含绿原酸0.15mg，取此液用微孔滤膜过滤，即得；供试品溶液的制备取相当于含生药量3.5g的制剂内容物，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加40‑60％甲醇20‑30ml，精密称重，回流提取50‑75分钟，放凉后，用40‑60％甲醇补失重量，摇匀，取此液用微孔滤膜过滤，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；相当于含生药量12.25g的制剂内容物含绿原酸计，分子式为C16H18O9，不得少于0.5mg。