主权项 |
一种尾式非对称类卟啉的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)二吡咯甲烷类化合物的合成:在室温下,向带有滴加装置的三口反应器中加入去离子水,按1∶2~6的摩尔比投入芳香羰基化合物和吡咯,反应体系中的芳香羰基化合物的浓度为2×10‑3~1.4mol/L,氮气吹扫溶液,以除去水中的氧气;然后再投入催化剂后将体系密封,催化剂与芳香羰基化合物的摩尔比为0.03∶1,氮气保护下反应,控制温度在25℃,搅拌,反应12‑72小时后,加入适量氨水使溶液PH在6‑7之间淬灭反应,抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤,真空干燥后,得到二吡咯甲烷类化合物;催化剂为磷钨酸或浓盐酸,优选磷钨酸;芳香羰基化合物为对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛或对甲氧基苯甲醛;(2)尾式非对称类卟啉的合成:向带有滴加装置的三口反应器中加入溶剂,按照1∶1的摩尔比加入上述(1)得到的二吡咯甲烷类化合物和芳香类羰基化合物,氮气吹扫溶液以除去水中的氧气,加入催化剂磷钨酸后封闭体系,催化剂与芳香类羰基化合物的摩尔比为0.1‑0.5∶1,氮气保护,控制温度在25℃,搅拌,反应1小时后加入氧化剂四氯苯醌,氧化剂与二吡咯甲烷类化合物的摩尔比为1∶1,继续反应2小时,抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤,真空干燥,得到粗产品尾式非对称类卟啉,经柱层析提纯后得到纯品;所述的芳香类羰基化合物为对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛,对羟基苯甲醛与对硝基苯甲醛或对甲氧基苯甲醛摩尔比为1∶1,所使用的溶剂为甲醇或甲醇与水的体积比为1∶1‑3的混合溶剂。 |