一种微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了属于锂离子电池正极材料制备技术领域的一种微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料的制备方法。此方法首先通过液相均相反应实现准确的铁磷比，同时，在连续液相反应过程加入掺杂金属离子，提高材料的导电性和振实密度；在后续制备过程中，通过准确的锂、铁、磷比及碳含量控制，良好的分散及快速喷雾干燥实现前驱材料的均匀分散和良好的碳包覆；然后在气氛保护下以较低温度和较短时间热处理得到粒度分布较窄、振实密度高、流散性好的微纳米级尺度掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料。本发明制备方法可大规模生产，工艺简单，成本低廉。在太阳能、风能及电动汽车等领域所应用的高功率型锂离子电池制备方面有很大的应用价值和良好的应用前景。

主权项

一种微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）按照Fe与掺杂金属离子之和与P的摩尔比为1：1称量铁源、磷源及掺杂金属离子化合物，将三者分别溶于水配制成溶液，然后将铁源和磷源溶液混合得到Fe和P总浓度为0.75‑2mol/L的混合溶液，掺杂金属离子量为掺杂金属离子与Fe总摩尔的0.01~0.05，掺杂金属离子化合物溶液的浓度为0.1~1mol/L；配制浓度为0.1‑3mol/L的碱性溶液；（2）在反应器中加入去离子水及理论生成的磷酸铁质量0.1%~0.5%的分散剂，以200‑2000r/min的速度搅拌分散均匀，反应0.5‑4小时； （3）将步骤（1）中的磷源和铁源混合溶液、掺杂金属离子化合物溶液、碱溶液分别输入步骤（2）的反应器中，并以200‑2000r/min的速度搅拌混合均匀，反应0.5‑4小时，反应温度为15‑80℃；其中磷源和铁源混合溶液的进料速度为2‑15ml/min，掺杂金属离子化合物溶液进料速度为1‑10ml/min，碱性溶液进料速度通过体系的pH进行调节，pH控制范围为1.5‑6.0；（4）将步骤（3）所得产物过滤，用去离子水洗3次，用乙醇洗1次，80℃，干燥4‑8小时；然后，在350‑550℃下，烧结4‑8小时得到含掺杂金属离子的磷酸铁；（5）按Li、Fe、P三者的摩尔比为（1~1.05）:（0.95~1）:1分别称取锂源以及步骤（4）制备的磷酸铁；按磷酸铁质量的0.5~5%的称取碳源，将锂源、磷酸铁、碳源加入含有分散剂的水溶液中，在带有搅拌的混合器中，以搅拌速度为200‑800r/min分散0.25‑2小时，并用去离子水调整固含量为10%‑50%；其中分散剂的用量为理论生成磷酸铁质量的0.1%~0.5%；（6）将步骤（5）中的混合物料输入喷雾干燥机，进行喷雾干燥；控制进口温度为180‑250℃，出口温度为90‑120℃；（7）将步骤（6）所得干燥物料在惰性气体下烧结温度为400‑700℃下，烧结时间为8‑12小时，将烧结产品冷却即得微纳米掺杂金属离子磷酸铁锂正极材料。