4，4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种4，4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法，包括：4，4’-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚，在钯/炭、水合肼溶液和有机溶剂体系中于70℃-85℃温度范围内反应1～5小时后，过滤，冷却母液，析出产物，过滤，真空干燥，得4，4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚。本发明操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达99％以上，适用于工业化生产。

主权项

一种4,4’‑双(4‑氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法，包括步骤：将46.0g 4,4’‑双(4‑硝基苯氧基)二苯硫醚，4.5g钯质量百分数为5%的钯/炭、800ml乙二醇和200ml2‑甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共90.6g；水合肼滴加完成后，于70℃‑85℃的温度范围内继续搅拌3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，析出白色结晶产物，过滤，真空干燥，得到37.8g白色的4,4’‑双(4‑氨基苯氧基)二苯硫醚；或者将46.0g 4,4’‑双(4‑硝基苯氧基)二苯硫醚，2.0g钯质量百分数为15%的钯/炭、4600ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共187.5g；水合肼滴加完成后，于70℃‑85℃的温度范围内继续搅拌3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，析出白色结晶产物，过滤，真空干燥，得到37.8g白色的4,4’‑双(4‑氨基苯氧基)二苯硫醚。