| 摘要 |
1. Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилтиосульфонил) пропана, отличающийся тем, что первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном соотношении ДМА:ХА равном 1,1-1,5:1,0 в течение 3-4 ч при температуре 50-55°C с образованием гидрохлорида диметилаллиламина который без выделения хлорируют при температуре 7-13°C в течение 8-10 ч с получением хлоргидрата 1-диметиламино-2,3-дихлорпропана (ХГ 1-ДМА-2,3-ДХП), который, после удаления остаточного хлора, нейтрализуют 44-46%-ным водным раствором щелочи при мольном соотношении ХГ 1-ДМА-2,3-ДХП:щелочь равном 1:1,25-1,5 при комнатной температуре с образованием 2-диметиламино-1,3-дихлорпропана (2-ДМА-1,3-ДХП), который отделяют в виде аминного слоя, сушат, растворяют в изопропиловом спирте и конденсируют с бензолтиосульфонатом натрия (БТСФ) при мольном соотношении 2-ДМА-1,3-ДХП:БТСФ равном 1:2-2,04 в течение 1,5-2,5 ч при температуре 70-79°C, с последующим отфильтровыванием кристаллов хлористого натрия под вакуумом при 70-75°C, охлаждением реакционной массы до 20-10°C и выделением целевого продукта фильтрованием.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют водный раствор едкого натра или кали.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что изопропиловый спирт берут в 2-2,5 раза больше по отношению к массе исходных соединений. |
