发明名称 |
N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺卤酸盐的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺卤酸盐的制备方法,包括将N-(2-苯基)乙基-2-氯乙酰胺与氨基乙醛缩二甲醚混合,在碱和相转移催化剂存在下,于有机溶剂和水的系统中反应。反应结束后分出有机层,蒸去溶媒,所得浓缩物用溶剂溶解后通入干燥的氯化氢或溴化氢气体成盐。该方法操作简单,反应条件温和,原料氨基乙醛缩二甲醚消耗量小,收率较高(最高达72%),产品长期置于空气中也不吸潮、稳定性好,生产成本可大幅下降,易于实现工业化。 |
申请公布号 |
CN101538222B |
申请公布日期 |
2012.12.26 |
申请号 |
CN200810034808.6 |
申请日期 |
2008.03.18 |
申请人 |
上海医药工业研究院 |
发明人 |
赵建宏;马维勇 |
分类号 |
C07C237/06(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C237/06(2006.01)I |
代理机构 |
北京市金杜律师事务所 11256 |
代理人 |
徐雁漪 |
主权项 |
1.一种式(I)所示N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氢卤酸盐的制备方法,<img file="FSB00000872146900011.GIF" wi="797" he="343" />其特征在于,该方法包括:使式(II)所示N-(2-苯基)乙基-2-氯乙酰胺与式(III)所示氨基乙醛缩二甲醚在碱存在下在有机溶剂和水中进行反应,<img file="FSB00000872146900012.GIF" wi="1033" he="447" />进行反应时使用相转移催化剂,该相转移催化剂是一种或多种下列物质:十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵,聚乙二醇400,聚乙二醇600,聚乙二醇800,聚乙二醇1000;所述碱是一种或多种下列物质:三乙胺,N,N-二甲基苯胺,N,N-二乙基苯胺,吡啶,氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钾,碳酸钠,碳酸氢钾,碳酸氢钠;所述有机溶剂是一种或多种下列物质:二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲基异丁基酮、二氯乙烷、四氯化碳;反应产物以HX成盐,其中X为Cl或Br,得到N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氢卤酸盐。 |
地址 |
200040 上海市北京西路1320号 |