一种含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法

摘要

一种含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法，利用自组装技术或采用浸渍-提拉法在钯膜表面预涂沸石晶种，然后将预涂沸石晶种的钯膜置入盛有含Ti沸石合成液的晶化釜中，进行晶化反应，在钯膜表面获得含Ti沸石修饰层；取出，洗涤、干燥并焙烧，得到含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜。方法简单，易于操作，能够有效防止钯膜层在使用过程受到污染、刮蹭等问题，提高了钯膜的使用寿命，同时能够避免有机物在钯膜表面积炭，提高了钯膜的稳定性和保证了钯膜的催化活性，含Ti沸石分子筛与钯膜在催化反应中具有协同催化的功效，能充分发挥钯催化膜在催化反应中的作用。

主权项

一种含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下： 1）钯膜表面官能化以无水乙醇为介质，氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，将氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇按照体积比为1:20～1:120混合，倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中，将钯膜置于合成釜内并密封，在50℃～150℃下恒温处理1h～8h，使钯膜表面官能化；2）钯膜表面沸石晶种的自组装以四丙基氢氧化铵和去离子水为原料，正硅酸乙酯或硅溶胶为硅源，配制沸石晶种前驱液，通过水热合成法，合成粒径为100nm～800nm的沸石晶种；将沸石晶种与无水乙醇按照质量比为1:40～1:400配制沸石晶种悬浮液，将表面官能化的钯膜置入装有沸石晶种悬浮液的合成釜中，在60℃～160℃下自热偶联反应2h～12h，沸石晶种自组装到钯膜表面，得含沸石晶种的钯膜；3）含Ti沸石修饰层的合成以去离子水为介质，正硅酸乙酯或硅溶胶为硅源，钛酸丁酯为钛源，四丙基氢氧化铵为模版剂，按照所述硅源中SiO2与钛酸丁酯中TiO2、四丙基氢氧化铵、去离子水的摩尔比分别为1:0.01～1:0.12、1:0.08～1:0.52、1:120～1:360配制含Ti沸石合成液，将含沸石晶种的钯膜置入盛有含Ti沸石合成液的晶化釜中，在140℃～200℃下，进行晶化反应，沸石生长12h～72h，在钯膜表面获得含Ti沸石修饰层；取出，洗涤并干燥，在500℃～600℃焙烧4h～12h，得到含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜。