一种7-甲氧基-3，7-二甲基辛醛合成方法及得到产品的应用

摘要

本发明公开了一种7-甲氧基-3，7-二甲基辛醛的合成方法及得到产品的应用，包括两步反应，中间体烯胺Ⅰ的合成,以一定浓度的二甲胺去离子水溶液，四A分子筛，3，7-二甲基-6-辛烯醛反应，然后抽滤，分层；7-甲氧基-3，7-二甲基辛醛的合成，以甲醇，强酸型固体复合催化剂和Ⅰ，环己烷，氢氧化钾，碳酸钠进行反应，然后洗涤，分层。本发明采用了价格便宜的3，7-二甲基-6-辛烯醛为原料，用胺类实施羰基保护使之变成烯胺类化合物，强酸固体复合催化剂催化碳碳双健与甲醇进行醚化并中和脱胺得到目标产物。本发明生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率高。7-甲氧基-3，7-二甲基辛醛具有新鲜的清香，叶香和铃兰花等香气，可用于化妆品香精中。

主权项

一种7‑甲氧基‑3，7‑二甲基辛醛合成方法，其特征在于：该合成方法包括中间体烯胺Ⅰ的合成和7‑甲氧基‑3，7‑二甲基辛醛的合成，具体如下:1）中间体烯胺Ⅰ的合成，在瓶中投入浓度为25%‑40%的二甲胺去离子水溶液,加入质量为二甲胺去离子水溶液0.1%‑1%的脱水剂四A分子筛，反应温度为‑15 ~ ‑5℃，强烈搅拌下于1‑5小时内滴加到浓度为75%‑95%的3，7‑二甲基‑6‑辛烯醛于二甲胺去离子水溶液中，滴加毕，10‑25℃继续反应1‑10小时结束反应后，进行抽滤，滤液倒入分液漏斗中，静置分层；分出下层水层，油层用饱和食盐去离子水充分混合洗涤，再次分出下层水层；油层中加入质量为油层的1%‑10%的四A分子筛脱水，脱去水分的油相经过滤，得烯胺溶液Ⅰ，含量为90%‑95%，得率为85%‑95%；二甲胺和3，7‑二甲基‑6‑辛烯醛摩尔比为1：5‑5：1；2）7‑甲氧基‑3，7‑二甲基辛醛合成在瓶中加入浓度为99.5%的甲醇，搅拌下用冰盐浴冷却至‑5 ~ ‑15℃待用；取强酸型固体复合催化剂，将其缓慢加入甲醇内，控制温度不大于‑2℃；加毕，在搅拌下加入烯胺Ⅰ，滴加时间0.5‑1小时，并控制反应温度不高于‑2℃；滴加毕，撤去冰浴，使温度升至15‑20℃，搅拌反应1‑5小时；将上述溶液加入正己烷稀释到10%‑50%正己烷溶液；冷却降温度至‑2~‑8℃左右时，滴加浓度为20%‑40%的氢氧化钾去离子水溶液进行脱胺，维持温度不超过15℃；当溶液PH值至3‑5时，改用饱和碳酸氢钠去离子水溶液调节PH至5‑7；将中和好的溶液进行抽滤，滤饼用正己烷洗涤，并入滤液，滤液静置分层，水层用正己烷萃取3‑5次，合并到有机层并加入质量为料液的1%‑10%的四A分子筛静置干燥，滤去硫酸镁后蒸去溶剂正己烷，残液在氮气保护下减压精馏，真空度在400‑800Pa条件下，内温度100‑150℃，气温为100‑106℃收集无色馏分，得到7‑甲氧基‑3，7‑二甲基辛醛；得率为85%‑95%，含量为90%‑95%；其中甲醇和强酸型固体复合催化剂的摩尔比为1：3‑3：1，强酸固体复合催化剂和烯胺的摩尔比为1：5‑5：1。