发明名称 |
一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法 |
摘要 |
本发明公开了一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法,其特征是:在高压釜中投入L-焦谷氨酸和无水醇和催化剂,关闭高压反应釜。升温反应,反应结束后冷却,回收过量的醇,剩余物用溶剂溶解洗涤处理后直接加入催化剂DMAP和碳酸二叔丁酯反应得到产品,经过后处理得到纯的目标产品。本发明工艺简单,易操作,可以得到更高纯度的目标产品。 |
申请公布号 |
CN102827058A |
申请公布日期 |
2012.12.19 |
申请号 |
CN201210345908.7 |
申请日期 |
2012.09.18 |
申请人 |
江苏德峰药业有限公司 |
发明人 |
王德峰;张耀斌;王炳才;朱小飞;俞健钧 |
分类号 |
C07D207/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07D207/28(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
一种N‑叔丁氧羰基‑L‑焦谷氨酸酯的生产方法,其特征是:包括以下步骤:(1)L‑焦谷氨酸和醇,在催化剂的催化下,于60‑200℃、0‑5MPa压力下加压回流反应2‑48小时,反应结束后冷却,回收过量的乙醇,剩余物溶解于二甲苯,经洗涤、干燥、过滤得到的滤液为L‑焦谷氨酸酯;(2)上述L‑焦谷氨酸乙酯中加入催化剂4‑二甲氨基吡啶(DMAP),在15‑20℃下加入碳酸二叔丁酯,然后升温至25‑30℃,反应1‑2小时,反应完全后,冷却至20℃以下,洗涤后用溶剂提取,再经过后处理精制得到目标产品。 |
地址 |
226500 江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)粤江路28号 |